纳米微纤化纤维素在口罩用过滤材料中的应用研究

刘成跃 颜 鑫 王习文，*

（1.浙江凯恩特种纸业有限公司，浙江遂昌，323300；2.华南理工大学轻工科学与工程学院，广东广州，510640）

随着经济发展，环境污染日趋严重。工业活动和交通出行会排放出大量的悬浮颗粒形成气溶胶，气溶胶颗粒与空气中的悬浮微生物相结合，极大威胁了人们的呼吸道健康[1]。研究表明，空气污染是呼吸道疾病的重要诱发因素[2]。因此，口罩成为了人们预防呼吸道感染的基本防护用品之一[3]。普通医用口罩和N95口罩可有效阻断病毒的空气传播和飞沫传播，是医护人员和普通人群在流感季节和流行病爆发期间的重要防护物资。

纳米微纤化纤维素（Nanofibrillated Cellulose,NFC）是一种具有纳米尺寸的天然纤维素纤维[4-5]，具有较大的比表面积，这一特性使得NFC 可以被用于制备空气过滤材料，赋予过滤材料纳米级孔径，提高过滤性能[6]。马姗姗[6]在NFC 表面原位沉积金属有机框架，使用90% 的叔丁醇作为介质，通过冷冻干燥法得到纳米纤维素复合空气过滤材料，对0.3 μm颗粒的过滤效率达到99.96% 。任素霞等人[7]通过静电纺丝法得到聚丙烯腈/纤维素纳米晶体的复合空气过滤膜，过滤效率达到99.67% 。范鑫[8]利用酸解法制得细菌纤维素，与木浆纤维混合并冷冻干燥后得到的空气过滤材料，对PM0.3 的过滤效率达到99.37% ，而单位压力降仅为0.101 kPa/g，表现出良好的过滤性能和透气性能。

口罩一般由三层组成，上下两层为纺黏无纺布，中间为过滤层。中间过滤材料不仅对过滤性能有严格的要求，也要求过滤材料制造工艺具有简便性，以便于口罩的大规模制备和使用。常用的口罩过滤材料由无纺布工艺制备得到，包括熔喷、静电纺丝等。湿法造纸工艺一般应用于空气过滤材料的制备[3,6]，具有原料来源广，生产效率高的特点。杨家喜[9]利用碱预处理的木棉纤维，通过湿法造纸技术，制备得到适用于高含油工况的空气过滤材料。于天[10]通过打浆和筛分获得原纤化超细纤维，并利用单层和双层湿法造纸技术，进一步获得了单层原纤化超细纤维过滤材料和复合双层原纤化超细纤维过滤材料，并发现在相同复合量下，双层结构对0.3～0.5 μm颗粒的最高过滤效率为93.2% ，而此时具有单层结构的过滤材料的过滤效率仅为38% 。

本研究通过湿法造纸技术，将NFC 与多种纤度的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）纤维混抄，制备口罩用NFC 过滤材料。研究了原料配方对滤材的过滤效率和过滤阻力的影响，并测试了该材料应用于防护口罩的性能。

1 实 验

1.1实验原料

本研究采用的主要原料是NFC 和PET 纤维，原料均为外购，具体原料情况如表1所示。

表1 实验原料的基本情况

1.2实验步骤

将原料按照配方（见表2）放入疏解机（奥地利，PTI 95568）中混合疏解20000 转，疏解浓度为0.1% （质量分数）。疏解后装入手动抄片机（美国，MESSMER 255）中进行湿法抄纸，得到湿纸幅。湿纸幅经过压榨、干燥后得到成形的口罩用NFC 过滤材料（以下简称过滤材料）。所得过滤材料经过全自动平面口罩机加工得到NFC防护口罩。为满足口罩加工过程中对于材料热闭合性能的要求，所制备的过滤材料均含有质量分数10% 的双组分PET纤维。

表2 口罩用NFC过滤材料的配方

1.3性能测试

过滤材料的微观形貌由扫描电子显微镜（SEM，蔡司EVO18）进行观察；过滤材料的过滤性能和阻力通过过滤效率测试仪（美国，ATI TDA-100P）进行测试；NFC 口罩对PM2.5 的过滤性能和透气性能根据国家标准GB/T 32610—2016《日常防护型口罩技术规范》进行测试，委托广东省产品质量监督检验研究院测试。

2 结果与讨论

2.1NFC 含量和过滤材料定量对过滤材料性能的影响

按表2 的实验配方，本实验所制备的过滤材料的过滤效率与过滤阻力如表3所示。

表3 过滤材料的过滤效率和过滤阻力

2.1.1过滤效率

图1 NFC含量和过滤材料定量对过滤效率的影响

过滤材料的过滤效率测试结果如图1 所示。由图1 可知，当过滤材料中未添加NFC 时，过滤材料的过滤性能很低。这是因为所用的PET 纤维直径是微米级，仅能形成微米级的孔洞结构，未能有效拦截微纳米级的颗粒。随着NFC 含量的增加，过滤效率逐渐增加，当NFC 含量超过13.5 g/m2时，过滤材料的过滤效率可以达到95% 以上，实现了对微纳米级颗粒的有效拦截。这说明，NFC是影响过滤性能的主要因素，且实现了过滤材料过滤性能的提高。这与之前的相关研究结果是一致的。蓝海等人[11]使用浸涂的方法将NFC 加入空气滤纸中，使空气滤纸的过滤效率提高了约20% 。同时可以看出，在相同的NFC 含量下，随着过滤材料定量的增加过滤效率略有降低。这是因为，在NFC 含量固定不变的情况下，过滤材料定量的增加意味着作为材料骨架的PET 纤维含量的增加，这增加了过滤材料的蓬松度，降低了其过滤性能。

2.1.2过滤阻力

过滤材料的过滤阻力测试结果如图2 所示。由图2 可知，随着NFC 含量的增加，过滤材料的过滤阻力也在增加。在相同的NFC 含量下，随着过滤材料定量的增加，过滤阻力略微降低。这同样也是因为作为过滤材料骨架的PET纤维的增加，增加了材料的蓬松度，提高了透气性能。

2.1.3较优的NFC含量和过滤材料定量的选择

综合考虑口罩成本和过滤性能要求，应该尽量考虑过滤效率在95% 以上、NFC 含量较低、透气性较好的组合。综上，NFC 含量为13.5 g/m2、定量为45 g/m2时，过滤材料的综合性能最好，此时NFC 在过滤材料中的百分含量为30.00% ，此条件下，过滤材料的过滤效率达到97.4% ，过滤阻力为150 Pa。

2.2PET纤维纤度对过滤材料性能的影响

上述实验虽然得到了具有较优过滤效率的过滤材料，但是其过滤阻力依旧很大，因此有必要对过滤材料做进一步优化。考虑到降低NFC含量会使过滤效率降低到95% 以下，将NFC 百分含量固定在30.00% ，过滤材料定量固定在45 g/m2，双组分PET 纤维含量固定在10% 后，进一步探究了PET 纤维的纤度对过滤材料的过滤性能和过滤阻力的影响。PET纤度对过滤材料过滤性能的影响结果如表4所示。

图2 NFC含量和过滤材料定量对过滤阻力的影响

表4 PET纤维纤度及用量对过滤性能的影响

由表4 可知，随着PET 纤维纤度的增加，过滤效率逐步降低，过滤阻力逐渐降低。因为纤度较大的PET纤维具有较粗的直径，使得过滤阻力降低。值得注意的是，当0.1 dtex的PET纤维全部替换为0.2 dtex及以上纤度的PET 纤维时，过滤效率降低至85% 以下。而具有5% 的0.7 dtex的PET纤维、5% 的1.5 dtex的PET 纤维和50% 的0.1 dtex 的PET 纤维的过滤材料，其过滤阻力降低至78 Pa 的同时，依旧保持了96.9% 的过滤效率，是较优的选择。

2.3SEM观察

对第29 组实验得到的过滤材料的微观形貌进行SEM观察，结果如图3所示。由图3可以看到，NFC分散良好，与PET纤维混合均匀；不同纤度（粗细）PET纤维的搭配，形成的口罩用NFC过滤材料具纳米级的孔洞结构。

2.4NFC防护口罩的性能

图3 过滤材料的微观形貌

将第29 组实验制备得到的过滤材料，应用于防护口罩的制造中，得到NFC 防护口罩，最终产品如图4 所示。根据国家标准GB/T 32610—2016《日常防护型口罩技术规范》测得口罩的性能如表5所示。由表5可知，制备得到的NFC 防护口罩的性能达到了国家标准中I 级的过滤效率的要求，对应的防护效果等级为A级。

图4 NFC防护口罩

表5 NFC防护口罩性能测试结果

3 结 论

本研究采用湿法造纸技术，利用纳米微纤化纤维素（NFC）和不同纤度的聚对苯甲酸乙二醇酯（PET）纤维制备了口罩用NFC 过滤材料，探究了NFC 含量、过滤材料定量和PET纤维纤度对过滤材料的过滤效率和过滤阻力的影响，并最终制备出透气性能合格、过滤性能达到I级的NFC防护口罩。

3.1NFC 含量是影响过滤材料的过滤性能的主要因素，NFC含量越高，过滤材料的过滤性能越好，过滤阻力越大。若使过滤材料的过滤效率达到95% 以上，则NFC含量要达到13.5 g/m2以上。

3.2制备过滤材料的最优配方为：NFC 含量30% ，0.1 dtex PET 纤维含量50% ，0.7 dtex PET 纤维含量5% ，1.5 dtex PET纤维含量5% ，双组分PET纤维含量10% ，此时，过滤材料的定量为45 g/m2，过滤材料对PM2.5的过滤效率达到96.9% ，过滤阻力为78 Pa；由此制备得到的NFC 防护口罩，透气性能合格，过滤性能达到国家标准GB/T 32610—2016《日常防护型口罩技术规范》中过滤效率I级（＞99% ）的要求。