HPLC法同时测定复方氨酚烷胺制剂中3种主成分含量及有关物质

杨国宁　毕天琛　张裕民　刘延娟　蔡伟

【摘要】目的：测定复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和对氨基酚的含量。方法：采用AgilentC18柱，流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（85：15），检测波长214nm。结果：对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、对氨基酚与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率在98.3%～100.5%之间。结论：本方法操作简便、重复性好，可用于复方氨酚烷胺制剂质量控制。

【关键词】复方氨酚烷胺类制剂;HPLC法;对氨基酚

【中图分类号】R927.2

【文献标志码】A

【文章编号】1005-0019（2020）15-261-01

目前国家药品标准[1-2]中只对复方氨酚烷胺制剂中两种成分的含量进行了控制。本文采用HPLC法，在一次前处理后实现三种成分和一种有关物质四种成分的含量测定，为复方氨酚烷胺制剂质量控制提供简便、快捷的方法。

1仪器与试药

1.1仪器Agilent1260高效液相色谱仪（安捷伦）;XS-105电子天平（梅特勒）;pH-3S酸度计（上海雷磁仪器厂）

1.2对照品对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、对氨基酚均来源于中国食品药品检定研究院，批号分别为100018-201610、171215-201512、100047-201507和100802-201604。

1.3药品复方氨酚烷胺类制剂样品均来自市场，共6批。

2方法

2.1色谱条件C18柱（Agilent4.6mm×150mm，5μm），以乙腈-磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢铵10g，加水溶解并稀释至1000ml，加磷酸调节pH至3.0）（15：85）为流动相;检测波长为214nm，进样量20μl，流速1.0ml/min。

2.2对照品溶液的制备分别取对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和对氨基酚对照品适量，加流动相配制成质量浓度分别为6.26、0.383、0.0501和0.0101mg/ml的对照品储备液。量取各储备液2.00ml，置50ml量瓶中，用流动相配制成混合对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备取本品20片（粒），精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚25mg），置100ml量瓶中，加流动相至刻度，即得。

2.4精密度试验取混合对照品溶液，连续进样测定6次，对乙酰氨基酚峰面积RSD为0.25%，咖啡因峰面积RSD为0.66%，马来酸氯苯那敏峰面积RSD为1.6%，对氨基酚峰面积RSD为2.0%，表明仪器精密度良好。

2.5线性范围考察分别精密量取“2.2”项下四种对照品储备液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和3.0ml，置50ml量瓶中，加流動相至刻度，分别吸取20μl，注入液相色谱仪，测定三种成分峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线。

2.6回收率试验精密称取企业A样品（约相当于对乙酰氨基酚25mg）6份，置100ml量瓶中，分别加入对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因对照品储备液4.00ml和对氨基酚对照品储备液2.50ml，加流动相至刻度，照2.1项下方法测定。

2.7样品的测定按照2.1项下的方法分别取供试品溶液和对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，按外标法计算各成分含量。结果如下表：

3讨论

按照参考文献[3-5]中的液相方法均不能够实现对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和对氨基酚成分的同时测定，有的需要多步处理、有的需要选择不同波长或分别进样;在检验标准更是不能实现多个成分的同时测定。本方法能实现四个组分的同时测定，并且方法方便、快捷，重复性好，能够为该品种的质量控制提供好的参考。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.药品标准[S].二部第五册，1996：60-61.

[2]国家药品监督管理局.国家药品标准[S].化学药品地标升国标第十六册，2002：278-279.

[3]谢华，傅萍，张悦杨，等.HPLC法测定复方氨酚烷胺片中的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏[J].华西药学杂志，2012，27（3）：307-308.

[4]王早斌，张红.高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中三组分含量[J].中国药业，2006，15（18）：20-21.

[5]陈梅新，陈鋆.高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中3种组分的含量[J].中国药师，2006，6（1）：40-42.