玫瑰核桃乳饮料的研制及香气成分分析

陈楠，吴潇霞，夷娜，李胜，王磊，宋丽军，侯旭杰，张丽，*

（1.南疆特色农产品深加工兵团重点实验室，新疆阿拉尔843300；2.石河子大学食品学院，新疆石河子832000；3.阿克苏职业技术学院，新疆阿克苏843000；4.克拉玛依市中品田源食品有限公司，新疆克拉玛依834000）

核桃是世界四大干果之一，有悠久的栽培历史。其显著的健脑效果和丰富的营养价值，已经被越来越多的人所推崇。现代研究表明，核桃仁含蛋白15.00%～20.00%、脂类50.00%～60.00%、碳水化合物15.00%左右；还含有磷、铁、钙等矿物元素及多种维生素等。此外，核桃仁中含有的多酚和黄酮具有良好的抗氧化和抗衰老的作用[1]。以核桃仁为原料的植物蛋白饮料不仅具有核桃特有的香味，且富含蛋白质、脂肪酸及多种矿物质，深受消费者喜爱，被誉为新一代营养绿色饮品[2]。

玫瑰又称刺玫瑰，属蔷薇科灌木植物，是一种观赏及食药两用的花卉。食用玫瑰中含有丰富的氨基酸，其总量达到玫瑰含量的1.44%[3]，还富含花青素、黄酮类物质、多糖、挥发油、多酚类物质、多种维生素、微量元素和生物碱等生物活性成分[4]，使其不仅具有活血化瘀、抗疲劳、美白的作用，还具有抗氧化、降血糖、抗菌、抗病毒等功效。

近些年来乳饮料的研究是个热点，吴之林[5]以人参核桃为原料，探讨了复合乳饮料的制备；刘丽波等[6]也对乳饮料的加工进行了进一步的研究；冯花荣等[7]以蒲公英为主要原料，开发了蒲公英核桃复合饮料。这些研究各具特色，从理论和实践中探讨了核桃乳饮料的生产工艺。现以核桃和玫瑰花为原料，研制一种既具有保健功能，又具有核桃和玫瑰独特风味的复合乳饮料，研究此乳饮料的最佳工艺，为合理的开发利用新疆核桃和玫瑰花资源提供新途径。

1 材料与方法

1.1 原料及仪器

1.1.1 原料及试剂

薄皮核桃：产自新疆阿克苏；玫瑰：新疆叶尔羌有限公司；食盐、黄原胶、单甘脂、白砂糖、全脂乳粉（均为食品级）：新疆天润生物科技股份有限公司。

1.1.2 试验仪器

电子分析天平（BSA224S型）：赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；电磁炉（RH6101型）：广州美的企业集团有限公司；打浆机（JYL-DO20型）：九阳生活仪器有限公司；分光光度计（Sk3405型）：上海菁科技仪器有限公司；旋转蒸发仪（SY2000型）：郑州宏朗仪器设备有限公司。

1.2 加工工艺

1.2.1 工艺流程

1.2.2 加工操作要点

1.2.2.1 核桃冲洗脱皮

操作中要用高压水不断进行冲洗，直到脱去褐色种皮为止，若种皮未完全脱落可能会增加产品中涩味的形成，从而影响产品的风味和色泽[8]。

1.2.2.2 核桃浆汁的制备

将浸泡后的核桃放入打浆机中打浆，加水量为果仁的10倍。打浆2次～3次，使颗粒比较细微。将浆液加热至85℃，15 min，破坏核桃仁中的脂肪氧化酶，以免产生异味[9]。用纱布进行多次过滤，保证滤液中无肉眼可见的大颗粒。

1.2.2.3 玫瑰花汁的制备

按照玫瑰花∶水=1∶10（g/mL）的比例配置后煮沸，于100℃恒温水浴浸提10 min，过滤得到澄清玫瑰花汁。

1.2.2.4 混合调配

将过滤完的核桃浆在温度80℃～100℃左右煮沸，煮沸时间3 min左右，煮沸期间伴随搅拌，添加玫瑰花汁后继续搅拌使其混合均匀[10]，再按比例将一定量的食盐、白砂糖、全脂乳粉、单甘脂、黄原胶等加入到核桃玫瑰花混合液中进行调配。

1.2.2.5 排气

为了保证产品在一段时间内保持良好的状态，防止细菌的生长繁殖，对装瓶后的饮料进行排气，使得乳饮料获得一定的真空度[11]（温度110℃、时间10 min）。

1.2.2.6 均质

调配完成后，为了使乳饮料的颗粒变得更加微小化，同时避免产生脂肪粒悬浮等现象的发生，保持产品的稳定性，用高压均质机进行均质，均质压力为35 MPa～50 MPa，均质温度 70 ℃，均质两次[12]。

1.2.2.7 杀菌冷却

在乳饮料排气完成后，趁热进行密封，之后进行高温灭菌，冷却即得成品（温度100℃、时间20 min）。

1.3 试验方法

1.3.1 单因素试验

为研究乳饮料各成分添加量，固定黄原胶添加量0.10%，单甘脂添加量0.15%，白砂糖添加量10.00%，全脂乳粉添加量8.00%，选择玫瑰添加量、核桃添加量和食盐添加量为因素，感官评分作为参考量。研究核桃的添加量为5.00%、10.00%、15.00%、20.00%，玫瑰添加量为1.00%、2.00%、3.00%、4.00%，食盐的添加量为0.20%、0.30%、0.40%、0.50%时对玫瑰核桃乳饮料的感官影响。

1.3.2 正交试验设计

为了确定最佳配方条件，在单因素试验的基础上对食盐添加量、玫瑰添加量和核桃添加量3个因素在3个不同水平进行优化试验，因素与水平表见表1。

表1 因素水平表Table 1 Factor level table

1.4 理化指标的测定

1.4.1 蛋白质含量的检测

采用凯氏定氮法[13]检测饮料中蛋白质的含量。

1.4.2 脂肪含量的检测

利用酸性乙醚提取法[14]测定饮料中的脂肪。

1.4.3 呈香物质的测定

用二氯甲烷处理样品，吸取20 mL样品液于50 mL离心管，再吸取20 mL二氯甲烷溶液加入离心管中并加入适量氯化钠振摇混匀，5 000 r/min离心10 min，过滤，收集滤液，再向离心管中加入20 mL二氯甲烷，重复操作。将两次得到的滤液放入旋转蒸发仪直至滤液剩1 mL，再将1 mL滤液用针头过滤器过滤，用进样瓶收集滤液并密封，待检测。

利用塞默飞-DSQ气相色谱质谱联用仪检测玫瑰核桃乳饮料中的呈香物质[15-16]。工作条件为：进样量1 μL，进样口温度280℃，载气为高纯氦气。柱流量1.5 mL/min；升温程序：初始温度40℃，保持1 min，以3℃/min升至180℃，保持2 min，再以8℃/min升至230℃；不分流进样且时间为2 min。离子源温度为280℃，传输线温度为280℃，转接口温度为280℃。

由气质分析得到的质谱数据在工作站中进行处理，根据质谱匹配度进行核对，然后再从特征离子、相对丰度、实际成分和保留指数等方面进行综合比较，确定其化学成分，同时采用峰面积归一化法进行定量，得到各组分的相对含量（组分峰面积占总峰面积的百分比）。

1.4.4 固形物含量与pH值的检测

按照GB/T 12143—2008《饮料通用分析方法》测定饮料中可溶性固形物含量。

参照GB/T 12456—2008《食品中总酸的测定》测定饮料中的总酸含量。

1.4.5 核桃乳饮料的评定标准

邀请10名有感官评定经验的专业人员对核桃乳的色泽、口感、组织状态等进行综合评分。满分为100分，评分标准见表2。

表2 玫瑰核桃乳饮料感官评定表Table 2 Sensory evaluation table of rose walnut milk beverage

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 核桃添加量对玫瑰核桃乳饮料品质的影响

核桃添加量对玫瑰核桃乳饮料品质的影响见表3。

表3 核桃添加量对玫瑰核桃乳饮料品质的影响Table 3 Effect of adding amount of walnut on the quality of rose walnut milk drink

由表3可知，在其他原料和添加剂不变的情况下，核桃添加量从5.00%增加到10.00%的过程中，玫瑰核桃乳饮料的外观、风味、口感和组织状态均发生了比较明显的变化，与5.00%相比核桃香气更加浓郁，口感更加细腻，组织状态更加稳定；当核桃添加量达到15.00%，口感和组织状态呈下降趋势。

2.1.2 玫瑰添加量对玫瑰核桃乳饮料品质的影响

玫瑰添加量对玫瑰核桃乳饮料品质的影响见表4。

由表4可知，在其他原料和添加剂不变的情况下，当玫瑰添加量为2.00%时，玫瑰核桃乳饮料的外观、风味、口感和组织状态均处于最佳状态，当添加量超过3.00%时，口感会产生酸涩，对乳饮料的整体感官有不良影响。除此之外，玫瑰花具有多种挥发性物质，为整体味道的结合提供了一定的作用[17]。

表4 玫瑰添加量对玫瑰核桃乳饮料品质的影响Table 4 Influence of rose amount on the quality of rose and walnut milk drink

2.1.3 食盐的添加量对玫瑰核桃乳饮料品质的影响

食盐添加量对玫瑰核桃乳饮料品质的影响见表5。

表5 食盐添加量对玫瑰核桃乳饮料品质的影响Table 5 Influence of salt content on the quality of rose-walnut milk drink

由表5可知，核桃的添加量为10.00%，玫瑰的添加量为2.00%的条件下，食盐的最佳添加量为0.30%时，玫瑰核桃乳制品的风味、口感和组织状态最佳，当食盐添加量大于0.30%时整个产品的咸味会相对突出，影响整体的感官评定。

2.2 正交试验结果

正交试验结果见表6。

表6 L9（34）正交试验结果Table 6 L9（34）Orthogonal test results

由表6可知，根据试验中的A、B、C这3个因素的R值的大小，可以看出C因素即核桃添加量是影响玫瑰核桃乳饮料的质量最重要的因素，然后依次为B因素即玫瑰添加量，A因素即食盐添加量。

在正交试验中理论最优组合为A2B1C2。但在正交试验结果中最优化水平为第4组A2B2C2，故应做验证试验。验证试验结果见表7。

表7 正交试验验证结果Table 7 Orthogonal test verification results

通过验证试验可得最优配方是A2B2C2，因此，制作玫瑰核桃乳饮料的最优配方为：玫瑰添加量2.00%，食品添加量0.30%，核桃量10.00%。按照此添加量制作的产品具有良好的风味和口感。

2.3 理化指标的测定结果

2.3.1 理化指标结果

蛋白质：每100 mL饮料中有1.91 g，营养素参考价值为1.72%。

脂肪：每100 mL饮料中有0.10 g，营养素参考价值约为1.00%。

固形物含量：6.25 g/L。

pH 值：6.2。

2.3.2 呈香物质的测定结果

玫瑰核桃乳饮料总离子流色谱图见图1，玫瑰核桃乳饮料香气成分见表8。

图1 玫瑰花核桃乳饮料总离子流色谱图Fig.1 Total ion flow chromatography of rose walnut milk beverage

表8 玫瑰核桃乳饮料香气成分Table 8 Aroma components of rose walnut milk beverage

在玫瑰核桃乳饮料中，共检出呈香物质33种。所检测出的呈香物质占总提取物的56.59%，从呈香物质的含量以及类别分析，主要为酯类18.88%（9种）、醛类4.37%（5种）、醇类16.1%（6种）、其它类17.23%（13种）。脂类香气成分主要是乙酸乙酯、微带果香，肉桂酸乙酯具有甜橙和葡萄的香味，香气持久，棕榈酸乙酯呈微弱蜡香、果爵和奶油的香气，磷酸三乙酯微带水果气味，苯甲酸乙酯有水果气味，近似于依兰油香气。醛类组分香气成分主要是壬醛，具有玫瑰、柑橘等香气，有强的油脂气味，庚醛天然品存在于柠檬、苦橙、玫瑰、风信子等中，苯乙醛具有水果的甜香气。醇类组分香气成分主要是苯乙醇，具有清甜的玫瑰花香。除此之外，脂肪酸类化合物是许多挥发性成分的重要前提物质之一，如月桂酸，虽然在玫瑰核桃乳饮料中含量较少，但是呈现花香味的重要物质[18-20]。其他类的香气成分主要有月桂油香味的月桂酸、丁香香气的丁香酚。

3 结论

以玫瑰、核桃作为主要原料，添加全脂乳粉、食用盐、白砂糖和稳定剂，研制了一款口感细腻、营养丰富、风味独特的复合乳饮料。通过单因素和正交试验，以感官评分为指标，确定了复合乳饮料的最佳配方为核桃添加量10.00%，玫瑰添加量2.00%，食盐添加量0.30%，黄原胶添加量0.10%，单甘脂添加量0.15%，白砂糖添加量10.00%，全脂乳粉添加量8.00%。通过正交试验可以看出核桃的添加量是玫瑰核桃乳饮料质量形成的最重要的因素，然后依次为玫瑰添加量、食盐添加量。玫瑰核桃乳饮料中呈香物质有33种，其中醛类物质赋予乳饮料独特的花香和果香的味道，多种呈味物质共同作用构成了其独特的香味[19]。由此配方得到的玫瑰核桃乳饮料风味独特，口味柔和纯正，组织状态良好，营养丰富，是一种老少皆宜的纯天然复合型保健饮料，具有广阔的市场前景。