法向载荷对紫铜的微米划痕测试的影响

刘 明, 严富文, 高诚辉

(福州大学 机械工程及自动化学院,福建 福州 350116)

1 引 言

微米划痕测试是对压头施加一定的法向载荷,然后让其在样品表面上划刻出一条沟槽,从而获得压头的压入深度、沟槽的残余深度、压头和样品之间的摩擦力、声发射等参数的一种测试方法。它具有可靠性高、操作简单、样品易于制备等优点。纳米压痕是表征材料力学性能的常用手段[1～5],同样,微米划痕也被广泛地用于表征金属[6]、复合材料[7]、薄膜[8]等的力学性能,比如断裂韧性[9]、抗磨损性[10]、摩擦系数[11]等。在微观尺度下,样品的划痕响应会受到诸多因素的影响,比如表面粗糙度[12]、棱锥压头的指向[13]、滑动速度[14]等。此外,法向载荷也是影响材料的划痕响应的一个重要因素。Zhou等[15]通过摩擦试验机对铜进行微米划痕实验,结果表明摩擦系数会随着法向载荷的增大而增加;并且在较低载荷下,划痕速度对摩擦系数影响不大,在较高载荷下,摩擦系数先随划痕速度的增加而降低,但是很快就趋于稳定。Wang等[16]使用原子力显微镜对附着在硅基体上的纳米镍颗粒形成的表面进行纳米划痕测试,发现摩擦系数先随法向载荷的增大而降低,随后则趋于稳定。张亚锋等[17]使用原子力显微镜对3种光学玻璃进行纳米划痕测试,发现随着法向载荷的增加,摩擦系数先保持不变然后增大,对应的摩擦机制分别为界面摩擦和犁沟摩擦;压入深度和残余深度均随法向载荷的增加而增大。

紫铜的微米划痕测试则鲜见报道。本文利用微米划痕仪对紫铜进行测试,定量地研究了法向载荷对压入深度、残余深度、摩擦力、摩擦系数的影响以及压入深度对划痕宽度的影响;分析了在法向载荷各阶段下样品和压头之间的摩擦机制,有助于加深在微观尺度下对紫铜的摩擦行为的理解。

2 紫铜的微米划痕实验

采用一种典型的韧性材料紫铜,尺寸为16 mm×16 mm×15 mm。首先使用砂纸对样品表面进行研磨;然后对该表面进行机械抛光,使其呈现出镜面效果,表面粗糙度Ra=0.8 μm;最后用超声波清洗机和无水乙醇对样品表面进行清洗。

使用Anton Parr MST2型微米划痕仪对样品进行测试(如图1所示),采用Rockwell C金刚石圆锥压头,半顶角α为60°,压头顶端是半径R为100 μm的圆球,球体到锥体的转变深度dt=R(1- sinα)≈13.4 μm,过渡区域的宽度a0=2Rcosα=100 μm。在大气环境和室温下进行实验,压头和样品之间为干摩擦,采样频率为30 Hz,划痕速度为0.4 mm/min,划痕间隔为0.5 mm,采用恒定载荷加载模式。只有在较大的法向载荷范围内,样品的摩擦机制才会经历粘着摩擦、犁沟摩擦、微切削3个阶段[18],因此,实验中选择了较大的载荷范围:0.08～28 N。

图1 微米划痕测试的示意图Fig.1 Schematic diagram of microscratch test

微米划痕的测试过程分为3步:第1步,压头以5 mN(该载荷非常小,样品表面产生的变形可以忽略不计)的恒定载荷沿着样品表面进行预扫描,记录样品表面的初始形貌(表面倾斜、粗糙度),以便对压入深度和残余深度进行倾斜校正,从而消除表面倾斜对二者的影响;第2步,压头在恒定的载荷和速度下沿着样品表面进行划刻,微米划痕仪会实时地记录划刻过程中的摩擦力Ft、摩擦系数μ和压入深度dp;第3步,压头以5 mN的恒定载荷沿着划痕沟槽进行后扫描,测量沟槽的残余深度dr。从图1可看出,随着压头的移动,压头周围的材料发生转移并不断聚集、隆起,从而在压头的四周形成堆积。

3 紫铜的微米划痕实验结果及分析

样品表面倾斜不可避免,通过预扫描得到的样品初始表面形貌可计算出样品表面的平均倾斜角为0.095°,其值非常小,可以忽略不计。

当法向载荷较小时,压头的压入深度非常小,样品表面没有明显的变形。随着法向载荷的增大,压头的压入深度随之增加,样品表面塑性变形的程度不断增大,材料发生塑性流动,从而在样品表面上形成明显的沟槽,如图2划痕沟槽的光学图像所示。由于紫铜是一种韧性材料,所以在沟槽内部没有产生微观裂纹,在沟槽四周也没有剥落的碎屑。

图2 划痕沟槽的图像Fig.2 Image of a scratch groove

当法向载荷在0.08～2 N的范围内时,每次实验的划痕长度均为0.2 mm,在压头划刻的初始阶段测得的压入深度、残余深度、摩擦力和摩擦系数均处于不稳定状态,当划痕长度在0.08～0.18 mm的范围内时,各物理量处于稳定状态,如图3所示。当法向载荷在2～28 N的范围内时,每次实验的划痕长度均为2 mm,当其在0.8～1.8 mm的范围内时,各物理量处于稳定状态,取各物理量在稳定阶段内的平均值作为最终的测量值,以确保实验结果的准确性。另外,随着法向载荷的增大,各物理量均呈现出明显的变化趋势,也能说明实验结果的准确性。在每次划痕测试中,测得的各物理量会表现出锯齿形波动,与文献[19,20]的实验结果一致。其原因如下:紫铜是多晶体,内部存在晶界和晶向;压头划刻过程中可能存在粘滑行为[18,21];样品表面塑性变形的不均匀性[20];材料组织分布不均匀等。此外,在较低的法向载荷下,压入深度较浅时,样品的表面粗糙度会使压头和样品之间的实际接触面积发生变化[22],从而导致摩擦系数发生波动,但是,随着载荷的增加,表面粗糙度对摩擦系数的影响不断被削弱,其波动程度有所下降。

图3 微米划痕测试的结果Fig.3 Results of a microscratch test

3.1 法向载荷对压入深度和残余深度的影响

压入深度dp、残余深度dr与法向载荷Fn的关系如图4所示。采用拟合精度相对较高的公式进行拟合可得:

(1)

(2)

图4 压入深度、残余深度和法向载荷的关系Fig.4 Relationship between penetration depth, residual depth and normal load

拟合结果和实验数据吻合。当0.08 N≤Fn<5 N 时,压入深度小于转变深度dt(13.4 μm),此时只有压头顶端的圆球与样品接触,压入深度和残余深度均随法向载荷的增大而线性增加,与张泰华等[23,33]的实验结论一致。当5 N≤Fn≤28 N时,压入深度大于转变深度dt,此阶段内压头主要以圆锥部分与样品接触,压入深度和残余深度随着法向载荷的增大仍呈现出线性增加的趋势,与Geng等[24]的实验结论相吻合。在临界载荷5 N处,压头和样品之间从圆球接触过渡到以圆锥接触为主,因此,在 5 N 之前和之后,压入深度、残余深度与法向载荷的关系曲线的斜率发生变化,这说明接触形状对深度有较大影响。因为沟槽有弹性恢复能力,所以残余深度始终小于压入深度。随着法向载荷的增加,弹性恢复量(dp-dr)不断增大,与文献[18,25]的实验结论一致。这是由于紫铜的塑性变形机制以位错为主,位错的形成与聚集会使晶格发生畸变,这种畸变会抵抗样品的塑性变形,晶格间聚集大量的能量,使晶格试图恢复原来的形状,导致弹性恢复量不断增加。

沟槽的弹性恢复率(dp-dr)/dp与法向载荷的关系如图5所示。使用拟合精度相对较高的函数进行拟合可得:

(3)

图5 弹性恢复率和法向载荷的关系Fig.5 Relationship between elastic recovery rate and normal load

拟合结果和实验数据很吻合。当0.08 N≤Fn<5 N时,弹性恢复率随法向载荷的增大而线性减小。当5 N≤Fn≤28 N时,弹性恢复率仍呈现出线性减小的趋势,与Geng等[24]的实验结论相吻合;但是,在该载荷范围内,弹性恢复率的拟合线段的斜率更小,说明其值减小得更快,压头主要以圆锥部分与样品接触时沟槽的塑性变形更为严重。随着法向载荷的增加,样品塑性变形的程度不断增大,所以弹性恢复率逐渐减小。图示可知,沟槽的弹性恢复率的数值较小,表明沟槽的弹性变形所占比例很小,主要发生塑性变形。弹性恢复率的较大波动可能是由沟槽四周的材料堆积对压入深度和残余深度的测量造成误差导致的[26]。

3.2 压入深度对划痕宽度的影响

当法向载荷为5 N时,压入深度为13.4 μm。图6为划痕宽度的示意图,划痕宽度w(μm)和压入深度dp(μm)的关系如图7所示。采用拟合精度相对较高的函数进行拟合可得:

(4)

图6 划痕宽度的示意图Fig.6 Schematic diagram of scratch width

图7 划痕宽度和压入深度的关系Fig.7 Relationship between scratch width and penetration depth

如图7所示,拟合结果和实验数据吻合。当沟槽的边缘上存在堆积时,划痕宽度是在沟槽两侧堆积的最高点处进行测量,已经超过了压头和沟槽实际接触点处的宽度(即真实宽度),导致划痕宽度的测量值大于真实值[19]。对于每一条沟槽,取5次宽度测量值的平均值作为最终取值,以减小沟槽边缘不规则的形状带来的测量误差。划痕宽度主要受到压入深度的影响,当压入深度小于球锥转变深度dt(13.4 μm)时,仅有压头顶端的圆球与样品接触,划痕宽度随着压入深度的增大而非线性增加,当压头顶端的圆球和样品的接触区域靠近圆球到圆锥的过渡区域时,其增加的趋势逐渐趋于平缓。当压入深度大于dt(13.4 μm)时,压头以圆锥部分与样品接触为主,此时,划痕宽度大于过渡区域的宽度a0(100 μm)。同时,随着压入深度的增大,划痕宽度线性增加。划痕宽度从非线性行为到线性行为的转变表明压头和样品之间的接触几何形状对划痕宽度有较大影响。

3.3 法向载荷对摩擦力和摩擦系数的影响

摩擦系数μ被定义为摩擦力Ft与法向载荷Fn的比值[19]:

(5)

摩擦力Ft、摩擦系数μ与法向载荷Fn的关系分别如图8、图9所示,使用拟合精度相对较高的公式进行拟合可得:

(6)

(7)

拟合结果和图8和图9所示的实验数据非常吻合。

图8 摩擦力和法向载荷的关系Fig.8 Relationship between friction force and normal load

图9 摩擦系数和法向载荷的关系Fig.9 Relationship between friction coefficient and normal load

根据Bowden和Tabor[27]提出的粘着-犁沟摩擦理论,两接触表面之间的摩擦可分为粘着摩擦和犁沟摩擦。当两表面接触时,在法向载荷的作用下,某些接触点之间由于塑性变形而牢固地粘着,称为粘着效应,当两表面相对滑动时,使粘着节点被剪断的力就是粘着摩擦力Fa;在滑动过程中,较硬表面的粗糙峰嵌入较软的表面并推挤软表面上的材料,使其发生塑性流动,从而犁出一条沟槽,称为犁沟效应,由此产生的阻力就是犁沟摩擦力Fp。假设这两种摩擦机制相互独立,则总的摩擦力Ft由Fa和Fp共同组成,Fa=τcAc,Fp=μpFn,τc表示界面剪切强度,Ac表示压头和样品之间的实际接触面积,μp表示犁沟摩擦系数。

第1阶段,粘着摩擦占主导。当法向载荷在0.08～0.11 N的范围内时,摩擦力随着法向载荷的增大而线性增加,摩擦系数趋于一个常数,约为0.163,与张亚锋等[17]的实验结论相吻合。通过对铜薄膜进行的纳米划痕实验可知[18]:在较低载荷下,处于弹性接触状态时,根据赫兹接触理论,摩擦系数随法向载荷的增加而迅速降低,与文中的结论并不吻合,主要是因为本次实验中样品的塑性变形占主导(见图5),赫兹接触理论不适用,同时也表明在纳米尺度和微米尺度下,样品会表现出不同的力学行为。在该范围内,法向载荷和压入深度较小,样品表面上并没有形成明显的划痕沟槽,因此,在此阶段内,压头和样品之间的摩擦机制以粘着摩擦为主[28]。根据Greenwood-Williamson标准[29]的预测,当样品发生塑性变形时,Ac与Fn成正比,虽然τc可能和接触压力有关[30],但是在实际应用中τc可看作常数[28,31],从Fa=τcAc可知,Fa与Fn成正比,此阶段内Fa是Ft的主要组成成分,所以Fp可以忽略,可认为Ft与Fn成正比;Ft随Fn变化的曲线的斜率即为摩擦系数,则摩擦系数趋于一个常数,与文中的实验结论相吻合。此外,法向载荷在该范围内较小,压入深度较浅,实际接触面积Ac较小,导致摩擦系数较小。

第2阶段,犁沟摩擦占主导。当法向载荷从0.11 N增加到17 N时,摩擦力非线性地增加,并且增加的速率逐渐变大;摩擦系数从0.164非线性地增加到0.755,该变化趋势与前人[18,19,32]的实验结果一致。随着法向载荷的增大,压入深度不断增加,样品塑性变形的程度加深,犁沟效应越来越显著,压头和样品之间的摩擦机制以犁沟摩擦为主,导致转移的材料不断增加并且在压头的四周聚集、隆起,压头需要克服的犁沟阻力不断增大;聚集在压头四周的材料会使压头和样品之间的的接触面积增加,对粘着摩擦力有一定增强;此外,当材料发生大的塑性变形时会出现加工硬化[34],使犁沟摩擦力增大。综上几方面的原因,导致该阶段内摩擦力增加的速率越来越大,摩擦系数迅速增加。

第3阶段,摩擦机制为微切削。当法向载荷从17 N增加到28 N时,摩擦力线性增加,摩擦系数趋于一个常数,约为0.762,该趋势符合Amontons定律[31]。压头和样品之间的相对运动转变为微切削,此时,摩擦机制也转变为微切削,与前人[18]的实验结论相吻合。

图10所示为3个阶段界面形貌。图10(a)所示为粘着摩擦的界面形貌。样品表面上划痕印迹的边缘近似于直线,由于法向载荷较小,在样品表面上并没有形成明显的沟槽。图10(b)为犁沟摩擦的界面形貌。在样品表面上形成了较深的沟槽。由于摩擦剪切的作用,在沟槽底部形成明亮的带状区域。图 10(c) 为微切削的界面形貌。在样品表面上形成了更深的沟槽。由切削形成的沟槽边缘不规则,在沟槽底部形成一条较为明亮的细线,这是由于切削过程中材料发生断裂,生成了新的表面。

图10 3种摩擦机制下的界面形貌Fig.10 Interface morphology under three friction mechanisms

4 结 论

使用Rockwell C金刚石圆锥压头(压头顶端是一个半径R=100 μm的圆球)对紫铜进行微米划痕测试,研究了法向载荷对样品的划痕响应的影响,结论如下:

1) 当压头和样品之间分别以圆球和球锥接触时,压入深度、残余深度均随法向载荷的增大而线性增加,弹性恢复率线性减小,在不同的接触形状下,拟合线段的斜率不同;划痕宽度先随压入深度的增大而非线性增加,之后趋于线性增大;划痕测试中样品的塑性变形占主导。

2) 随着法向载荷的增加,压头和样品之间的摩擦机制分别为粘着摩擦、犁沟摩擦、微切削。在第1阶段,摩擦机制为粘着摩擦,摩擦力趋于线性增加,摩擦系数趋于一个常数,约为0.163;在第2阶段,摩擦机制为犁沟摩擦,摩擦力和摩擦系数非线性地增大;在第3阶段,摩擦机制为微切削,摩擦力和摩擦系数的变化趋势与第1阶段相同,但是摩擦系数约为0.762。