电感耦合等离子体原子发射光谱法对硫糖铝中铝含量的测定

江苏省泰州市食品药品检验所（225300）姜爱芳

硫糖铝咀嚼片是一种治疗慢性胃炎及缓解胃酸过多引起的胃痛、胃灼热、烧心、反酸的药物。本品能在受损胃黏膜表面形成一层膜，从而抵御胃酸对胃黏膜的侵扰，起到保护胃黏膜的作用。此外，硫糖铝能吸附胃蛋白酶及中和胃酸，但作用弱。目前有学者通过对比硫糖铝咀嚼片、奥美拉唑、多潘立酮片等进行治疗胃病药效的对比[2-8]。目前《中国药典》（2015版）第二部[1]中硫糖铝咀嚼片中的铝测定主要是通过络合滴定的方法，由于采用滴定的方法，终点颜色的判断和滴定过程的控制很难把握，容易产生一定的误差。电感耦合等离子体原子发射光谱（OES）在元素方面已经广泛应用[9]，本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对硫糖铝咀嚼片中铝的测定，方法简便易行，准确度高。

1 实验仪器、试剂与样品

1.1 仪器 iCAP-7400电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电）；Milli-Q超纯水系统（美国Millipore公司）；微波消解仪（美国CEM）：电子分析天平（梅特勒-托利多）。

1.2 试剂 氩气（纯度＞99.999%，南京特种气体有限公司）；浓硝酸（优级纯，德国Merk公司），水为超纯水。铝（Al）标准溶液（批号188032-3，浓度1000ug/ml，购于国家有色金属及电子材料分析测试中心）；硫糖铝咀嚼片购于药店，厂家为A（批号160323），厂家B（批号131208），厂家C（批号227004）标示量均为0.25g。

2 方法与结果

2.1 样品前处理 精密称取硫糖铝咀嚼片0.25g，置微波消解罐中，加硝酸5mL，密闭并消解。消解采用程序升温，20℃升温至120℃，保持5min；120℃升温至150℃，保持5min；150℃升温至180℃，保持20min。消解完全后，冷却至低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解后的溶液定量转移至50mL聚丙烯材料的量瓶中，少量水洗涤消解罐5次，合并至50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液1mL到100mL量瓶中，用超纯水稀释至刻度，即得供试品溶液。同法制得空白溶液。

2.2 仪器条件 等离子体功率：1150W；雾化气流速：0.5L/min；蠕动泵转速：50r/min；冷却气流速：12L/min；辅助气流速：0.5L/min；观测模式：垂直；重复次数：3次 ；检测波长：396.15nm。

通过对谱线灵敏度的分析，选择了167.079nm，396.15nm，394.401的谱线进行比较，结果396.15nm处的灵敏度更高，干扰少，最后选择396.15nm作为检测波长。

2.3 标准品溶液的配制 精密量取铝（Al）标准溶液10mL～100mL量瓶中，用超纯水稀释定容至刻度，再精密量取1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL分别至100mL量瓶中，用超纯水稀释，配制成含铝（Al）为1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg/L的标准系列溶液。

2.4 标准曲线和方法检出限 取“2.3”项下系列混合标准溶液适量，按“2.2”项下条件进样测定，以铝（A l）的质量浓度为横坐标（X）、光谱响应值为纵坐标（Y）绘制标准曲线，标准曲线为Y=1452.5220X+288.1572。结果铝（Al）的检测线性范围为1.0～10.0 mg/L （r=0.9999），铝：取试样空白进样测定8次，得标准差SD为0.009，线性方程斜率k为1452.5220，得出铝检出限LOD为3*SD/k=18.59 ng /mL，定量限LOQ为10*SD/k= 61.96ng/mL。

2.5 回收率及重复性试验 分别精密称取已知含量的样品（批号1603230）0.25g，各6份，加入一定量的混合标准溶液中，按“2.1”项下方法制备样品溶液，制得加样回收溶液，测定含量并计算回收率。结果，铝（Al）的平均回收率为99.4%，结果见附表1。

2.6 精密度考察 取同一供试品溶液，按“2.1”项下试验条件连续测定6次，计算精密度。结果显示，各元素响应值的RSD均在0.33%～0.81%内，说明该仪器精密度良好。

2.7 准确度考察 取黄芪标准物质GBW10028适量，按“2.1”项下的方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下条件进样测定，记录响应值。结果显示，铝（Al）的测定结果均在标准值范围内，表明本试验所用仪器测定的准确度较好。

2.8 含量测定 分别精密称定厂家为A（批号160323），厂家B（批号131208），厂家C（批号227004）各0.25g，微波消解后置50mL容量瓶中，再用超纯水稀释100倍，摇匀，即得供试品溶液。同时再照《中国药典》（2015版第二部）中采用络合滴定的方法测定，含硫糖铝以铝（Al）计算，应为标示量的15.0%～21.0%，硫糖铝咀嚼片的标示量为0.25g，检测结果见附表2。

附表1 铝（Al）测定回收率实验结果

附表2 硫糖铝咀嚼片中铝（Al）含量测定结果（n=3）

3 讨论

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（OES）测定硫糖铝咀嚼片中铝（Al）的含量，并进行了方法学验证，表明方法准确可靠，与传统的络合滴定的方式测定铝（Al）的含量比较，操作更简单，人为误差更小。

OES在测定样品的过程中，选择合适的谱线是分析硫糖铝咀嚼片中铝（Al）含量的关键，通过多条谱线的筛选，最终选择396.15nm为检测波长，该波长干扰少，能有效排除硫糖铝咀嚼片中的其他元素干扰。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法时，用标准溶液曲线法对铝（Al）进行含量测定，可以避免用滴定方法时人为对滴定终点颜色判断而带来的误差，可以有效提高检测的准确性。