应用紫外检测器离子色谱法有效检测糖蜜中亚硝酸根及硝酸根

对于糖蜜中的亚硝酸盐及硝酸盐的检测，使用紫外检测器-离子色谱联用法，可以使亚硝酸盐及硝酸盐出峰时间提前，且基本没有杂峰，有效提高了检测效率。

一、实验部分

1.仪器与试剂。离子色谱仪，CIC-200，配备紫外检测器；纯水仪，普析通用GWA-UN2-F20；过滤装置，1000ml真空抽滤器0.2um或0.45um滤膜；超声波震荡器；C18预处理柱；甲醇，色谱纯；水性滤膜针头滤器，津腾0.22um；无水碳酸钠，优级纯；碳酸氢钠，优级纯；亚硝酸盐溶液和硝酸盐溶液标准物质，北京北方伟业计量技术研究所。

2.色谱条件。阴离子色谱柱：HPAC-2（250mm*4.6mm），淋洗液：1.8mmoL/L无水碳酸钠+1.7mmoL/L碳酸氢钠，流速1.2ml/min，柱温30℃，进样体积100ul，波长：226nm。

3.测量方法。称取1.5g左右糖蜜，用高纯水定容至100mL，超声10分钟。用滤纸过滤后，根据样品中硝酸盐、亚硝酸盐的浓度对溶液进行适当稀释（稀释体积以满足要求为宜，过低的稀释倍数会因糖蜜里有色物质吸附色谱柱而导致色谱柱容易堵塞，过高的稀释度则会降低检测灵敏度），最后一次稀释使用流动相定容。上机前用C18柱（C18先用甲醇活化）过滤（弃去初滤液2ml），0.22um水性滤膜针头滤器过滤待测。

二、结果与讨论

1.检测波长。通过紫外检测器对亚硝酸盐及硝酸盐标准溶液的波长扫描以及色谱试验证实，用226nm的波长进行测定，干扰较小，灵敏度较高。

2.离子色谱图。如下图所示。

3.实验线性范围及检出限。移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液，加水稀释，制成系列标准溶液，含亚硝酸根离子浓度分别为0.0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L，硝酸根离子浓度分别为0.0mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L的混合标准溶液。按上述试验方法由低浓度到高浓度依次进样进行测定，并将测定的色谱峰面积与NO2-浓度和NO3-濃度进行线性回归计算。结果如表1所示：

4.样品分析及回收率。本实验测定某厂甜菜糖蜜样品中亚硝酸根和硝酸根含量，亚硝酸根10.6mg/ kg，硝酸根9816.2mg/kg。如上色谱图。

三、小结

用紫外检测器离子色谱法同时测定糖蜜中的亚硝酸盐和硝酸盐，具有快速、选择性好、前处理简单等优点，检测灵敏度也符合要求。

作者简介：卫芙蓉（1987.12-），女，河南项城，本科，安琪酵母（伊犁）有限公司，检测中心主任，从事工作：质量检测管理，研究方向：原子吸收石墨炉准确性研究。