KB型X射线微聚焦光学系统

2020-09-18穆宝忠

物理实验 2020年8期

王新,陈亮,徐捷,穆宝忠

(同济大学物理科学与工程学院，上海 200092)

X射线荧光分析(X-ray fluorescence analysis, XRF)技术是利用初级X射线光子激发待测样品中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学形态研究的方法，在地质矿产、生物医学、环境科学、材料科学、人文考古和公共安全等领域具有重要的应用[1]. XRF分析也是大学物理理论和实验教学的重要内容[2].

目前，传统的实验室使用的X射线荧光光谱仪采用直接辐照的方式，即利用放射源或X射线光管发出的初级X射线直接照射样品，产生的荧光光子由闪烁体计数器(波长色散型)或能谱探测器(能量色散型)接收. 若采用直接辐照的方式进行微区X射线荧光分析(μXRF)，则需要用直径约百微米的针孔来限制光束的辐照范围，从而针对微小区域进行荧光光谱分析. 因此，辐照样品的X射线光通量很低，导致光谱信噪比差且检测时间长. 近些年来，随着技术的发展，高性能X射线聚焦系统(X-ray focusing system, XFS)，例如KB[3]，Montel[4]，Göbel[5]聚焦系统及毛细管透镜[6]等，在XRF领域获得应用，提高了光谱的信噪比. 例如，利用KB聚焦镜(单块反射镜长度可达几十cm甚至更大)将同步辐射的平行光束聚焦到约1 μm尺度，可以对许多物质进行μXRF分析，将μXRF提升到了新台阶[7]. 但是，该类XFS的研制技术难度大且仪器价格很昂贵，因此，多用于同步辐射、加速器等超大型科学装置上，还很难普及应用[8-9].

因此，针对XRF光谱信噪比低且耗时长的问题，本文开展了KB型X射线微聚焦光学系统的研究. 提出了“长物距、短像距”的点对点聚焦KB构型，设计了KB聚焦系统的光学结构以及反射镜薄膜，实现了约2×10-6的集光效率，较直径100 μm针孔提高了1个数量级. 利用KB系统开展了X射线聚焦实验，获得了高亮度的微焦点.

1 KB聚焦系统

通过聚焦系统收集由辐射源(X射线光管或放射源)发出的初级X射线，聚焦到样品，可以在样品表面获得尺度很小的高亮度光斑. 由初级X射线激发出的荧光光子再由闪烁体计数器或能谱探测器收集，从而形成荧光光谱进行物质分析，如图1所示. 因此，高集光效率的聚焦系统是开展μXRF研究的关键.

KB结构的光学系统由子午和弧矢2块球面或柱面反射镜构成，消除了掠入射条件下单块反射镜存在的严重像散，实现了子午和弧矢方向上光束的成像或聚焦，如图2所示. KB光学系统多用于高分辨X射线成像，可实现小于10 μm分辨率的成像，主要用于ICF诊断领域[10]. KB聚焦系统主要应用于同步辐射装置，采用大型反射镜对平行X射线束进行聚焦. 由于实验室XRF采用的辐射源均为点光源，因此，基于“点对点”聚焦的需求，在常规KB成像结构的基础上设计了“长物距、短像距”的构型，实现对辐射源的缩小聚焦.

图2 KB光学系统原理图

在图2中，光轴沿Z方向(垂直于XOY平面)，第1块反射镜Ms为弧矢镜，工作面位于弧矢面XOZ；第2块反射镜Mt为子午镜，工作面位于子午面YOZ. KB光学系统在弧矢和子午方向的聚焦公式可以表示为[10]

(1)

(2)

式中，u为物距，表示物点(辐射源)到第1块反射镜中心的距离；v为像距，为第1块反射镜中心到像点的距离；d为沿光轴方向的有效镜长；f1和f2分别是第1块和第2块反射镜的焦距；R1和R2分别为第1块和第2块反射镜工作面的曲率半径；θ1和θ2分别为第1块和第2块反射镜的中心掠入射角.

根据XRF实验要求，设计KB聚焦系统的光学结构，参量见表1示，其中L为反射镜长. 由光学结构决定的系统集光立体角为4.5×10-6sr.KB聚焦系统的反射镜均采用柱面镜，在子午方向和弧矢方向的掠入射角分别为0.52°和0.65°，放大倍率分别为0.08和0.14，即系统将物(辐射源)分别缩小12.5倍和7.1倍. 子午方向和弧矢方向放大倍率的差异是由2个方向物像距不同造成的. 对于常规X射线光管，焦斑约为1 mm，则通过该KB系统可以在像面获得约100 μm的聚焦X射线光斑，可以用来对样品的微区进行XRF分析. KB聚焦系统的总长度仅480 mm，体积较小，适合实验室应用.

表1 KB聚焦系统的设计结果

为了检验系统的聚焦性能，构建了KB系统的光线追迹模型，仿真了系统的点列图. 图3为计算的像面位置系统聚焦像的分布，可以看出，聚焦像在子午方向和弧矢方向的大小分别为80 μm和35 μm，放大倍率差异是造成2个方向聚焦像不同的原因. 因此，利用该KB系统可以在像面实现约100 μm尺度的聚焦.

图3 系统在焦点处的点列图

2 KB反射镜

KB聚焦系统的光学元件为超光滑反射镜，表面镀制Pt单层膜，实现对X射线的高反射. 根据式(1)和式(2)，反射镜曲率半径决定了系统的焦距，所以，精确检测反射镜曲率半径对于KB系统的装调及X射线聚焦实验至关重要. 利用白光干涉轮廓仪(Bruker)检测了抛光的子午镜Mt和弧矢镜Ms的表面形貌，如图4所示. 白光干涉轮廓仪的放大倍率为2.5倍，检测范围为2.5 mm. 图4中横坐标表示镜面的坐标，纵坐标表示反射镜表面的高度，(0，0)点为镜面中心. 根据图4的测试结果，计算得到子午镜Mt和弧矢镜Ms的曲率半径分别为7 131.7 mm和9 314.8 mm，与设计值的偏差分别为0.1%和0.7%，对焦点位置的影响可以忽略.

图4 反射镜的曲率半径检测结果

(b)Ms图5 反射镜的表面粗糙度

对于X射线光学元件，工作面的表面粗糙度会影响镀制的Pt薄膜对X射线的反射率，直接决定了系统的集光效率和聚焦光斑的亮度. 对于该系统，要求2块超光滑反射镜的表面粗糙度的均方根值达到0.3 nm. 利用白光干涉轮廓仪的50倍镜头检测子午镜和弧矢镜的表面粗糙度，结果如图5所示. 图5中横纵坐标均表示在反射镜表面的检测范围，分别为125 μm和94 μm. 图中的颜色代表了反射镜表面的起伏. 根据实测结果，Mt和Ms反射镜的表面粗糙度的实测均方根值分别为0.28 nm和0.29 nm，完全满足对X射线高反射的要求.

KB聚焦系统的工作能点为6.4 keV(Fe Kα辐射). 为了实现对X射线的高反射，需要在光学元件表面镀制Pt单层膜，薄膜的厚度为30 nm. 图6为计算得到的Mt和Ms反射镜的Pt薄膜对6.4 keV能点X射线的反射率，分别为0.77和0.62. 因此，KB聚焦系统对6.4 keV能点X射线的透过率为0.48，集光效率为2×10-6.

图6 反射镜Pt薄膜的反射率

3 X射线聚焦实验

利用KB聚焦系统开展X射线聚焦实验，实验光路结构和实验装置如图7和图8所示. X射线源采用Fe靶X射线光管，焦斑大小为1 mm×10 mm，工作电压为35 kV，电流为 18 mA. 采用2 mm直径的铜质针孔限定X射线光束并置于物点位置. KB物镜安装在高精度六维电控调节台上，精确调整物镜的姿态，使针孔位于KB物镜的光轴上. 探测器采用英国Photonic Science的VHR-11M-90型科学级制冷X射线CCD相机,其有效探测范围为72 mm×48 mm，像素尺寸为18 μm. 实验中，探测器每次积分的时间为5 s.

图7 KB聚焦实验光路图

图8 KB聚焦实验装置图

由于X射线聚焦光斑的亮度很高，为了避免对X射线CCD探测器造成损伤，CCD探测器置于KB聚焦系统的离焦位置. 图9(a)和图9(b)分别为距离KB聚焦系统像面60 mm和100 mm位置采集得到的X射线聚焦像. 由图9可以看出，聚焦像的分布均匀，由于离焦的原因，聚焦像已近似圆形.

(a)60 mm (b)100 mm图9 离焦位置实测的聚焦像

图10为聚焦像的强度分布，图中曲线A和B分别对应图9(a)和图9(b). 根据实测结果，在60 mm位置的聚焦斑直径为277 μm，强度计数为1 940；在100 mm位置的聚焦斑直径为554 μm，强度计数为1 487. 同样的积分时间，未经聚焦系统的直射X射线的强度计数约为900，所以，在60 mm位置聚焦像的强度约为直射光的2倍. 像面最佳位置聚焦像的尺寸更小，强度相对于直射光的差异会更大.