MS2000 激光粒度分析仪在石门站的应用

朱苑榕，匡永清

（常德水文水资源勘测中心，湖南 常德 415000）

1 概 述

1.1 测站基本情况

石门站是澧水干流总控制站，设立于1950 年1 月1 日，位于石门县楚江镇东方桥路（因三江口水电站的修建，原三江口水文站于1980 年下迁至现址），东经111°23′，北纬29°37′，集水面积为15 307 km2，干流长度322 km，距河口66 km。属于国家基本站网中的重要水文站。主要观测项目有：水位、水温、流量、降水量、悬移质泥沙、悬移质颗粒分析、水质分析，流量、泥沙测验均属一类精度站，悬移质颗粒分析属二类精度站。

1.2 马尔文MS-2000 激光粒度仪简介

MS-2000 激光粒度仪为英国马尔文有限公司生产，是世界最著名的激光粒度仪专业生产厂家，其产品广泛应用于石化、石油、陶瓷、粉体、涂料、制药、水泥、军工等各个领域，占有世界绝大部分激光粒度仪市场，许多领域指定要用该仪器进行质量检测和控制。

2 基础试验

基础试验的内容分为仪器参数率定和仪器性能测试两个部分。由于不同物质颗粒的物理化学性质的差异，测量不同物质时基本参数设置是不一样的，即便是同一种物质，因其结构和组成不一样，在参数设置时也会有所差别，所以在仪器投产前进行全面的基础试验是必不可少的工作。

3 平行性（重现性）试验

平行试验包括重现性试验和准确性试验。重现性试验是将1 个泥沙样品等分成32 份，用激光粒度仪对每份沙样逐一测量，并与32 份沙样的平均值进行对比。准确性试验是指用激光粒度仪与传统分析方法的对比分析试验。

3.1 重现性试验

根据规范的要求，选取粗型（D50≥0.050 mm）、中型（0.025 mm＜D50＜0.050 mm）、细型（D50≤0.025 mm）各一组泥沙样品，分别将每份沙样利用分沙器等分32 份，然后分别对每份沙样进行激光法分析（即重现性）。

平行性测试标准差计算公式如下：

式中 Vi——单次小于某粒径的体积百分数（%）；

V——系列小于某粒径的体积百分数样本均值（%）；

n——系列小于某粒径的体积百分数样本总数（n=32）；

i——小于某粒径的体积百分数样本个数（i=1，2，…，n）。

从表1 的数据可以看出：小于某粒径的体积百分数的标准差均小于2%，满足《河流泥沙颗粒分析规程》（SL 42-2010）第7.2.8 条第2 款“平行性实验和要求宜符合规定：各型沙各粒径级小于某粒径沙量百分数的标准差均小于3”的要求，一方面说明仪器的重现性能较好，另一方面也检验了分样器的分样误差与分析人员的操作误差是符合要求的。

表1 悬移质泥沙激光法重现性试验误差统计

3.2 准确性测试

转换数据比测分析是指用激光粒度仪与传统分析方法之间的转换分析。

粒径计法与激光粒度仪法的主要区别有以下几方面：

1）测量原理的不同。粒径计法是以重量为基准，使用沉降原理来测量泥沙颗粒大小的，通过不同粒径泥沙在静水中的沉降速度来换算沙重，从而得出级配成果，激光粒度仪是激光衍射的原理以体积为基准、用等效球体来表现测量结果的，利用颗粒能使激光产生散射这一原理来换算颗粒的体积大小，从而得出级配成果。

2）成果表达方式的不同。粒径计法得出的级配成果是小于某粒径的沙重百分数，激光粒度仪法则是小于某粒径的体积百分数。

3）两种测量方法在测量过程都并不是直接测定每一个颗粒的大小，而是根据颗粒的大小不同而划分成若干个粒径级，再按照每个粒径级的颗粒占总量的多少而计算出相应的百分数。

3.2.1 数据样本

转换关系建立的泥沙样品主要来源于2018 年洪水中同步施测的单样和断沙中垂线取样，仍分别利用1.0 mm、2.0 mm 洗筛，去除试样中的杂草浮物等非沙物质及不规则大颗粒（MS-2000 激光粒度仪不能分析大于2.0 mm 范围）。即在某垂线上同步取样两个泥沙样品，一份做泥沙重量分析，一份用于粒径计和激光粒度仪分析。

石门站收集的采样单样、断颗垂线样（含相应单样），共有效沙样共31 次。有效沙样经分沙器分为两份样本，其中一份用来做粒径计法，另一份用做激光粒度仪法。

3.2.2 数据转换

体积法和质量法，是表述泥沙颗粒级配的两种不同的方法。为了保持泥沙颗粒分析资料的连续性，需要对两种方法的数据建立转化关系，在转换过程中本次分析仅对激光粒度仪所分析数据转换成粒径计数据。

标准级配样本为同一泥沙样品，分别采用激光粒度仪法与粒径计法，按规范分析操作所得出一组对应级配数据，即单次激光粒度仪颗粒级配（粒径～体积百分数），粒径计法（粒径～小于某粒径沙重百分数）颗粒级配。标准样本来自的条件（包括不同水沙级、不同泥沙颗粒组成，不同泥沙或物质比值、形状、密度、体积等）越不同、越广泛，代表性就越好、转换准确性越高。

3.2.3 数据筛选

3.2.3.1 数据相关系数计算

本次分析将2018 年数据进行分析，对2018 年收集的沙样两种方法分析出的两组泥沙颗粒级配数据计算相关系数，并逐次计算两种方法分析级配累计百分数的相关系数R2，对于相关系数R2＜0.9，不合乎标准样本库的要筛选，并剔除，经筛选后共31 份有效数据。

3.2.3.2 数据方程拟合

1）利用计算机中Excel 软件为背景，将31 次级配成果资料数据输入表格中，一列为激光粒度仪分析粒径的级配值，定义为X 序列，一列为常规粒径计分析粒径的级配值，定义为Y 序列。

2）用数据处理软件的图表功能作X、Y 序列的散点图，分析点距趋势，分别作二或三次方多项式的趋势线，拟合Y=f（X）方程，且标注方程式和相关指数R2值。经拟合方程计算误差，其小于某粒径百分数系统误差、标准差均符合《河流泥沙颗粒分析规程》（SL 42-2010）误差指标要求。

3）经拟合，拟合二次方程为：Y=0.000 07X2+0.989 58 X+0.11173，拟合曲线见图1。

图1 激光粒度仪与粒径计拟合关系图

4 转换误差计算与分析

4.1 转换误差计算

将这31 次的实测资料各粒径级对应的粒径沙量百分数按照以上转化公式，并计算各级的系统误差、标准差，具体结果见泥沙标准样本转换差值与误差统计表2。

表2 泥沙标准样本库转换差值与误差统计表

根据《河流泥沙颗粒分析规程》（SL 42-2010）附录B第B.0.2 条第10 款“选择应用的两种方法级配成果互换关系的精度应控制在小于某粒径百分数系统误差不大于3，均方差不大于8。此系统误差、随机误差（均方差）采用确定方程曲线的统计数值”。经统计，系统误差和标准差均在规范规定的允许范围内，满足规范要求。并且两种方法级配成果互换关系的精度均在小于某粒径百分数系统误差不大于3，均方差（标准差）不大于8 的允许范围内。

4.2 转换误差分析

两种分析方法的原理不同。粒径计法是依据沉降原理；激光粒度仪法是依据光的散射原理，不同分析方法之间存在系统性偏差。

两种划分方法测试的结果表示方法不同。粒径计法是以重量表示，即粒径～小于某粒径沙重百分数；激光法则是以体积表示，即粒径～小于某粒径体积百分数。由于河流泥沙样品中每个颗粒的比重不完全相同，因此，即使通过两种方法之间的换算也可能不完全一致。

分析中存在一定的误差。误差受多方面因素制约，包括人为操作误差，取样误差，激光粒度仪自身性能，工作环境，转化软件的局限性等等。为了更加有效地减小误差，满足规定，在诸多环节都要更加保证质量，保证精度。

激光粒度分析仪泥沙颗粒级配转换精度的高低，主要取决于级配样本的代表性程度，样本中的对应关系是极其复杂的，决非简单的一一对应的关系，同时也不能简单理解收集样本越多，其转换精度就一定越高；样本是动态的，当前的样本并不能替代和真实反映今后的结果，今后必须不断扩充不同水沙条件下的样本和数据。

5 数据检验

2019 年该站同步单颗和断颗比测资料68 次，分别采用激光粒度仪和粒吸结合两种方法分析数据，由于测站第一次采用粒吸结合分析，在分析中难免操作错误和操作不熟练，导致测量误差较大，对其中6 次资料做舍去处理，不参与对比误差统计，有效测次为62 次。

基本粒径级划分采用规范值：0.002 mm、0.004 mm、0.008 mm、0.016 mm、0.031 mm、0.062 mm、0.125 mm、0.250 mm、0.50 mm、1.0 mm。

利用原拟合公式Y=0.000 07X2+0.989 58X+0.111 73。经统计，系统误差和标准差均在规范规定的允许范围内，满足规范要求。并且两种方法级配成果互换关系的精度均在小于某粒径百分数系统误差不大于3，均方差（标准差）不大于8 的允许范围内。统计结果见表3。

表3 2019 年转换差值与误差统计

6 结论与建议

6.1 结 论

1）经过分析数据和检验数据来看，激光粒度仪完全满足精度要求，粒径级配拟合二次方程为：Y=0.000 07 X2+0.989 58X+0.111 73。

2）采用激光粒度仪的分析数据进行泥颗资料整编。2019 年按省水文水资源勘测局监测处批复，全年采用激光粒度仪进行整编，并且满足整编要求，投产使用可行。

6.2 建 议

1）激光粒度仪稳定正常，可以作为石门站泥沙颗粒分析的常规分析方式，人工分析作为激光粒度仪仪器故障时的备用分析方式。

2）对2018 年的比测资料进行转换，有待今后增加同步泥沙样品数据，建立好标准样本库，使泥沙标准样品数据库更加完整，从而提高传统方法和激光粒度仪之间泥沙颗粒转化成果质量。

3）目前的转化体系还不完善，激光粒度仪法与粒径计法相互转化关系复杂，样本库本身是动态的，转换数据也不是恒定的，还有待进一步深入研究。随着泥沙标准样品的增加，需要建立计算机软件转化程序，减少人工拟合转化工作量。