ICP-OES同时测定铜精矿中硫、铁、锡、铅等四种元素

李纯浪

摘 要：铜精矿是铜冶炼必需的物料，其中的一些杂质元素对冶炼工艺是有害的，因此需要对铜精矿中杂质元素进行准确的测定，本文采用ICP-OES同时测定铜精矿中硫、铁、锡、铅，对样品预处理、测定结果准确性、方法检出限、加标回收率等都进行了研究，对仪器参数也进行了相应优化，该方法能满足测定要求。

关键词：ICP-OES;准确性;回收率;仪器参数

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

电感耦合等离子体发射光谱仪（安捷伦科技），ICP-OES工作条件：RF功率1.15kW，辅助气（Ar）流速1.0L/min，雾化器流速0.55L/min，样品提升时间10s，提升稳定时间5s，结果读取时间3s，高纯液氩（质量分数大于99.999%），

辅助气流量1.0L/min。

1.2 主要试剂

试剂：盐酸（分析纯）、过氧化钠（分析纯），水为去离子水。标准物质：国家一级标样（铜精矿（ZBK340），铜矿石（ZBK336）脉锡原矿BY010-11）。

1.3 标准溶液和主要试剂

锡、铁、硫、铅的标准溶液分别为1000mg/L、1000mg/L、1000mg/L、1000mg/L，均为购买的有证标准溶液。将标准溶液逐级稀释得到锡、铁、硫、铅的工作曲线如表1：

1.4 元素波长选择

利用ICP分析谱线多、可选择性大的优越性能对每个元素选定2～3条灵敏度不同的谱线进行测定，根据元素含量不同选择合适的波长，样品含量低的优先选择最灵敏线，样品含量高的选择次灵敏线或者谱线发射强度最低的谱线，才能测定出准确的结果。元素波长选择如表2。

1.5 谱线干扰实验

ICP-OES中，每种元素都有上百条谱线供选择，有的谱线与谱线之间若相差小于0.007nm，则会存在谱线干扰，影响最终的测定结果，例如矿石中的铁含量一般都很高，对锰的测定会产生很大影响，导致测定结果出现很大偏差，测定出的结果是错误的，本方法中选定的元素分析波长之间不存在相互干扰，不影响分析测定结果。

1.6 实验方法

准确称取0.3000g铜精矿样品于20mL的刚玉坩埚中，加入1.2g过氧化钠，混匀后再加入0.6g过氧化钠覆盖于表面，置于温度已升至800℃的马弗炉中加热15min后取出坩埚，冷却到常温下，放入盛有30mL蒸馏水的100mL小烧杯中进行提取，盖上表皿，待烧杯中反应停止后加入5mL盐酸溶解至清亮透明后洗净刚玉坩埚后，转移至100mL

容量瓶中，冷却至室温定容至刻度并充分摇匀。过滤至50mL小烧杯中进行上机检测。

2 结果与讨论

2.1 方法检出限

称取1.8g过氧化钠置于10mL刚玉坩埚中，按照实际样品的预处理方法溶解定容至100mL作为样品空白平行测定12次，根据测定结果并依据公式计算得出检出限，检出限如表3所示，由表可知方法检出限满足测定要求。

2.2 方法精密度和准确度

含有Sn、Fe、S、Pb的矿石分析标准物质ZBK336、ZBK340、脉锡原矿（BY0109-10），另外还有公司原矿实际样品，每个样品按照本文实验方法熔融12次，计算每个标准物质的精密度（RSD%）和准确度（相对误差RE%），同时进行方法对比，实验结果如表4、表5所示。由表可知，该方法精密度和准确度均满足要求。

2.3 加标回收试验

在确定的仪器工作条件下，以1#原矿，2#原矿，3#原矿、4#原矿进行加标回收试验，测定结果见表6，回收率在98%-104%之间，结果令人满意。

3 结果与讨论

实验结果表明采用过氧化钠高温碱融处理铜精矿样品，最后在盐酸介质中测定铜精矿中锡、铁、硫、砷。测定结果准确且稳定性好，可以实现四种元素同时出结果，相对于传统的分析方法，测定效率高，样品预处理简单、便捷，不需要使用过多的有毒有害试剂，职业危害小，改善了化验员工作环境，检测数据也更加准确，为采选冶工艺流程都提供了更加精准的数据支持。经过方法对比与验证后已经投入使用。

参考文献：

[1]黄劲.电感耦合等离子体光谱仪测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌含量[J].西部探矿工程，2016，28（010）：151-153.

[2]云作敏，金麗.ICP-AES法测定矿石中的锡[J].长春理工大学学报：自然科学版，2012，35（2）：154-154.