桤叶唐棣果粉喷雾干燥工艺的研究

张卓睿，曹丽娟，曹倩倩，孟庆繁，姜贵全

（北华大学林学院，吉林吉林132013）

果粉是将新鲜水果通过一定方式干燥后所得到的粉状产品，其水分含量低于5%，具有货架期长、便于贮藏、易于携带等优点，是深受广大消费者青睐的一种饮料类产品[1-3]。果粉的干燥方式主要有喷雾干燥、热风干燥、真空冷冻干燥、微波干燥等[4-7]。其中，喷雾干燥技术比较成熟，是目前较为常用的一种干燥形式，该方法是通过将液态物料雾化来增大蒸发面积，使水分在与热空气接触中迅速被蒸发，从而快速高效地得到干燥的粉状产品。喷雾干燥法具有干燥时间短，制品营养成分损失少，水分含量低，粒度细而均匀，溶解性能好等特点[8-10]。

桤叶唐棣（Amelanchier alnifolia Nutt）又称高钙唐棣，果实中钙含量丰富，并含原花青素、花色苷、绿原酸等活性成分[11]，可起到抗氧化[12-13]、降血糖[14]、降血脂[15]、预防癌症[16]等功效，营养价值较高。桤叶唐棣果实为梨果状浆果，皮薄多汁，易破损腐烂，不方便贮藏和运输，通过喷雾干燥方式将其加工成果粉，不仅可以保留果实中的风味物质和营养成分，而且降低了产品的水分含量，有利于防止腐败变质，延长贮藏时间，降低包装和运输成本。因此，本试验以桤叶唐棣为主要原料，采用喷雾干燥技术制备果粉。通过单因素试验及正交试验分析，优化了喷雾干燥工艺条件，制备出了一种新型果粉，并为桤叶唐棣的开发利用提供了参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

麦芽糊精（20DE值）：河南雅辉化工产品有限公司；盐酸、乙酸、乙酸钠（均为分析纯）：天津市永大化学试剂有限公司。

桤叶唐棣：2017年6月采于北华大学林学院二道实验基地，实验室-80℃冷冻保存。

1.2 仪器与设备

JA5002电子天平：上海市精密电子仪器有限公司；JYL-C16T榨汁机：九阳股份有限公司；Y100M-2胶体磨：温州市罗东电机厂；YC-1800喷雾干燥机：上海雅程仪器设备有限公司；HJ-3定时恒温磁力搅拌器：江苏省金坛市正基仪器有限公司；LG10-2.4A高速离心机：北京京立离心机有限公司；DHG-9140A电热鼓风干燥箱：上海一恒科学仪器有限公司；722N可见分光光度计：上海佑科仪器仪表有限公司；Advanced-II-40超纯水机：艾柯实验室超纯水机。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

桤叶唐棣→挑选清洗→去籽→打浆→精磨→配料→过滤→喷雾干燥→冷却→成品

1.3.2 操作要点

1）桤叶唐棣的挑选与清洗：选择无霉变、无虫蛀的桤叶唐棣清洗、晾干。

2）去籽、打浆：将沥干后的桤叶唐棣果实进行去籽处理，然后放入榨汁机中打浆至无大块果肉颗粒。

3）精磨：将桤叶唐棣果浆倒入胶体磨中精磨10 min～20 min，装入容器中。

4）配料、过滤：按最佳比例向桤叶唐棣果汁中加入麦芽糊精，充分混匀后，用100目滤布过滤；

5）喷雾干燥：调整喷雾干燥机的进风口温度、进样速度和进风量，在最佳条件下对桤叶唐棣果汁进行干燥处理。

1.4 桤叶唐棣果干物质含量的检测

准确称取桤叶唐棣鲜果100 g，放置于105℃鼓风干燥箱中烘干2 h，取出晾凉至25℃，测重记录，再放置于鼓风干燥箱中继续烘干2 h，取出称重，重复操作直至恒重，记录恒重的质量[17]。重复3次试验，取平均值为11.92 g，说明试验所用桤叶唐棣果实的水分含量为88.08%，干物质含量为11.92%。

1.5 喷雾干燥工艺参数的试验分析

1.5.1 单因素试验

固定麦芽糊精添加量15%，进风温度为150℃，进样速度9.6 mL/min，进风量24 m3/h，考察料液比1∶3、1 ∶4、1 ∶5、1 ∶6、1 ∶7（g/mL）对桤叶唐棣果粉各项指标的影响；固定料液比 1 ∶5（g/mL），进样速度 9.6 mL/min，进风温度150℃，进风量24 m3/h，控制麦芽糊精用量分别为10%、15%、20%、25%、30%，讨论麦芽糊精添加量对桤叶唐棣果粉的影响；固定料液比1∶5（g/mL），进样速度9.6 mL/min，麦芽糊精20%，进风量24 m3/h，控制进风温度为 140、145、150、155、160 ℃，探讨进风温度对桤叶唐棣果粉的影响；固定料液比1∶5（g/mL），麦芽糊精添加量20%，进风温度为155℃，进风量24 m3/h，考察进样速度为 7.2、8.0、8.8、9.6、10.4mL/min对唐棣果粉的影响；固定料液比1∶5（g/mL），麦芽糊精添加量20%，进风温度为155℃，进样速度8.8 mL/min，控制进风量为 21、24、27、30、33、36 m3/h，讨论进风量对桤叶唐棣果粉的影响。

1.5.2 正交试验

在单因素试验的基础上，以桤叶唐棣果粉得率为指标进行，进风温度（A）、进样速度（B）、进风量（C）、麦芽糊精添加量（D）为考察因素，进行四因素三水平L9（34）的正交试验分析，以优化喷雾干燥工艺条件。因素与水平编码见表1。

表1 喷雾干燥条件优化正交试验因素与水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments for spray drying conditions optimization

1.6 分析检测

1.6.1 桤叶唐棣果粉的得率

喷雾干燥后桤叶唐棣果粉的质量为m1，与干燥前桤叶唐棣果质量m2和调配时所加配料质量m3和的比值，即为桤叶唐棣果粉的得率[17]。

1.6.2 溶解时间测定

精确称取1 g桤叶唐棣果粉，放入烧杯中，倒入100 mL蒸馏水，置于磁力搅拌器上高速搅拌，使其充分溶解，记录果粉溶解所用时间[18]。

1.6.3 流动性测定

将直径1 cm漏斗固定并保持铅直，漏斗嘴离桌面高约8 cm，桌面放置白纸，将2 g唐棣果粉从漏斗加入，测定其在白纸上所形成直径大小，直径越大则果粉的流动性越好[19]。

1.6.4 水分含量

参照GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》[20]中直接干燥法进行测定。

1.6.5 花色苷的检测

取1 g桤叶唐棣果粉，用蒸馏水溶解后定容至10 mL，采用pH示差法[21]测定花色苷含量。

1.7 数据处理

检测指标重复测3次，结果用3次测定结果的平均值±标准差表示。

2 结果与分析

2.1 料液比对桤叶唐棣果粉干燥效果的影响

考察了料液比对果粉喷雾干燥效果的影响，结果见表2。

表2 料液比对喷雾干燥效果的影响Table 2 Effect of solid-liquid ratio on spray drying

桤叶唐棣中果胶和糖分含量较高，汁液比较黏稠，如果上样液浓度过高，在喷雾干燥过程中会造成进样管或喷头堵塞，而浓度过低又会导致产品花色苷含量降低，色泽过淡。从表2可以看出，料液比为1∶3（g/mL）时，由于上样液过于黏稠，导致料液堵塞喷头，无法正常喷出粉料；而料液比为1∶7（g/mL）时，花色苷含量最低，仅为（14.3±0.21）mg/g，所喷出粉料偏白，且产品得率、水分含量和冲溶性等方面皆不理想。综合比较各项指标，当料液比为1∶5（g/mL）时，桤叶唐棣果粉的喷雾干燥效果最好，产品得率最高，为（63.73±0.22）%，产品冲溶性最好，溶解时间仅需80 s，而花色苷含量为（23.9±0.08）mg/g，水分含量为（5.85±0.07）%，仅略逊于料液比1∶4（g/mL）试验组，但其它指标都要远远优于该试验组。流动性各试验组区别不大，无明显差别。因此，确定桤叶唐棣果粉喷雾干燥的最适宜料液比为1 ∶5（g/mL）。

2.2 麦芽糊精添加量对桤叶唐棣果粉干燥效果的影响

考察了麦芽糊精添加量对果粉喷雾干燥效果的影响，试验结果如表3所示。

表3 麦芽糊精添加量对喷雾干燥效果的影响Table 3 Effect of maltdextrin addition on spray drying

在喷雾干燥过程中，添加麦芽糊精能解决结块和粘壁问题，提高产品得率，但麦芽糊精添加量过多，又会影响果粉的冲溶效果及花色苷含量，导致果粉品质及营养性变差。从表3可以看出，当麦芽糊精添加量为10%时，由于助干剂加入量过少，喷雾干燥效果较差，果粉偏黏，容易聚堆结块，产品得率最低，为（47.17±0.13）%，水分含量最高，为（8.77±0.17）%，流动性最差，流散直径为（3.3±0.04）cm，冲溶效果较差，溶解时间较长，需要107 s，该条件下除花色苷含量较高外，其余指标皆不理想；而当麦芽糊精添加量为30%，所得果粉水分含量最少，为（4.33±0.11）%，质地松散，流散直径最大，为（6.4±0.080）cm，流动性较好，但溶解时间过长，需要 150s，花色苷含量仅为（12.4±0.17）mg/g，活性成分含量最低。综合衡量各项指标，麦芽糊精添加量为20%，喷雾干燥效果相对较好，所得果粉只需85 s即可全部溶解，用时最短，而产品得率（67.73±0.19）%、水分含量（5.07±0.05）%、流动性（5.7±0.03）cm 和花色苷含量（9.9±0.08）mg/g均处于中上水平，且皆与最优值相差较少。因此，确定桤叶唐棣果粉喷雾干燥时，麦芽糊精的最适宜添加量为20%。

2.3 进风温度对桤叶唐棣果粉干燥效果的影响

考察了进风温度对果粉喷雾干燥效果的影响，试验结果如表4所示。

表4 进风温度对喷雾干燥效果影响Table 4 Effect of inlet temperature on spray drying

进风温度对喷雾干燥效果有较大的影响，如果温度过低，物料干燥不充分，桤叶唐棣果粉水分含量高，导致粘壁现象明显，产品得率较低；而如果温度过高，易造成已干燥物热熔后挂壁，进而吸附一些干燥的果粉，使产品得率降低[22]，而且，温度过高会使物料水分蒸发过快，导致雾滴表面容易形成硬壳，不利于溶解，导致溶解性下降，同时热敏性的活性物质在高温下分解损失严重，容易产生焦糊现象，得到的桤叶唐棣果粉质量较差。综合比较表4中不同进风温度所得果粉的各项指标可以看出，当进风温度控制在155℃时干燥效果较好，产品得率最高，为（69.80±0.14）%，溶解时间最短，仅需53 s，流动性最强，流散直径为（6.5±0.03）cm，而水分含量和花色苷含量虽然不是最佳值，但与最佳值相差不大。因此，确定桤叶唐棣果粉喷雾干燥的最适宜进风温度控制在155℃。

2.4 进样速度对桤叶唐棣果粉干燥效果的影响

考察了进样速度对果粉喷雾干燥效果的影响，试验结果如表5所示。

表5 进样速度对喷雾干燥效果影响Table 5 Effect of feed flow rate on spray drying

由表5可以看出，随着进样速度的增加，桤叶唐棣果粉的得率先逐渐增大，当进样速度为8.8 mL/min时，果粉得率达到最大值为（69.97±0.10）%，之后再继续增加进样速度，果粉得率逐渐减小，这是因为在喷雾干燥过程中，如果进样速度过慢，会使果汁雾化后的雾滴过小而质量轻，喷出的果粉挂在干燥器内壁上，旋风分离器不易使之脱离下来，导致果粉得率下降；而如果进样速度过快，又会使雾滴变大，在系统供给的热量一定的情况下，雾化后的液滴不能充分干燥，水分蒸发不彻底，从而出现粘壁现象，使得出粉率降低[23]。除产品得率较高外，进样速度8.8 mL/min条件下所得果粉的溶解时间和花色苷含量也都是最佳值，分别为48 s和（31.6±0.07）mg/g，分析原因可能是由于该条件下样品即得到了充分干燥，又未在设备中停留过长时间，雾滴表面未形成硬壳，溶解性好，花色苷损失少。从表5可知，随着进样速度的增加，产品水分含量逐渐增大，流动性逐渐变差，但各试验点彼此相差不大，说明进样快慢对雾滴干燥程度有影响，但在选定的试验水平范围内，这种影响并不显著。综合比较分析，确定桤叶唐棣果粉喷雾干燥的最适宜进样速度为8.8 mL/min。

2.5 进风量对桤叶唐棣果粉干燥效果的影响

考察了进风量对果粉喷雾干燥效果的影响，试验结果如表6所示。

表6 进风量对喷雾干燥效果影响Table 6 Effect of air intake volume on spray drying

喷雾干燥过程中，进风量多少会影响果粉的干燥程度，如果进风量低，在干燥过程中易出现气流逆流，使半湿物料粘壁，未能与热气流充分接触，水分蒸发不彻底，果粉水分含量高；而进风量过高，又减少了物料的干燥时间，液滴得不到充分干燥。由表6可以看出，随着进风量的增加，桤叶唐棣果粉水分含量先减小后增大，当进风量为27 m3/h时，果粉水分含量最低，为（3.69±0.11）%，此时所得果粉流动性也最好，形成的直径最大，为（5.76±0.11）cm。

进风量的多少还会影响产品得率，进风量较低时，干燥好的物料不能被及时抽走，未干燥的雾滴会黏附在干粉表面而粘在筒壁上，使得果粉得率偏低；而进风量过高，又会使得雾滴在干燥室内停留时间过短，干燥不彻底，湿度高，黏性大，易黏附在干燥室壁上，同时还会使部分粉料随尾气排出，造成果粉得率下降。由表6可知，随着进风量从21 m3/h增加到30 m3/h，桤叶唐棣果粉得率逐渐增大，在进风量为30 m3/h时得率达到最大值（71.62±0.15）%，之后再继续增加进风量，产品得率反而会逐渐减小。进风量为27 m3/h时的产品得率（71.34±0.13）%仅略低于最高得率，但其他指标皆优于进风量为30 m3/h所得果粉，因此，通过综合考虑分析，选择27 m3/h作为进风量单因素试验的最优水平。

2.6 桤叶唐棣果粉喷雾干燥工艺的优化

在单因素试验的基础上，选择进风温度（A）、进样速度（B）、进风量（C）、麦芽糊精添加量（D）为试验因素，以桤叶唐棣果粉得率为评定指标，进行四因素三水平L9（34）的正交试验分析，试验结果见表7。

表7 正交试验设计与结果分析Table 7 Results and analysis of orthogonal experiments

由各试验因素极差值的大小可以判断影响喷雾干燥工艺的主次因素。从表7可以看出，进风温度（A）的极差值2.630最大，麦芽糊精添加量（D）的极差值0.233最小，各试验因素对桤叶唐棣果粉喷雾干燥工艺影响的主次因素顺序为A＞B＞C＞D，即进风温度＞进样速度＞进风量＞麦芽糊精添加量；通过比较各因素试验指标平均值大小，可知4个试验因素的优水平组合为A2B2C2D1，即桤叶唐棣果粉喷雾干燥的最佳工艺条件为进风温度155℃，进样速度为8.8 mL/min，进风量27 m3/h，麦芽糊精添加量15%。对所得试验结果进行方差分析，结果见表8。

表8 方差分析Table 8 The analysis of variance

从表8可以看出，桤叶唐棣果粉在喷雾干燥过程中，进风温度、进样速度和进风量是关键性影响因素，其中进风温度F值=130.116，对结果影响极显著（P＜0.01），而进样速度和进风量的F值分别为49.058和27.023，对结果影响显著（P＜0.05），麦芽糊精添加量对桤叶唐棣果粉的喷雾干燥效果无显著影响（P＞0.1）。

2.7 验证试验

按照正交试验所优化的最佳工艺条件A2B2C2D1，即喷雾干燥的进风温度为155℃，进样速度为8.8mL/min，进风量27 m3/h，麦芽糊精添加量15%，与正交试验第5组A2B2C3D1进行验证试验，A2B2C2D1测定结果优于A2B2C3D1，测得果粉的得率为（72.39±0.11）%，水分含量为（3.67±0.09）%，溶解时间为 51 s，花色苷含量为（32.1±0.05）mg/g，流动性为（5.21±0.08）cm。

3 结论

本研究通过试验分析，确定了进风温度、进样速度和进风量是影响桤叶唐棣果粉喷雾干工艺的主要因素，其中进风温度的影响极显著（P＜0.01），而麦芽糊精添加量对桤叶唐棣果粉干燥无显著性影响；根据正交试验确定了桤叶唐棣果粉喷雾干燥的最佳工艺条件为料液比1∶5（g/mL），进风温度155℃，进样速度为8.8 mL/min，进风量27 m3/h，麦芽糊精添加量15%。按此条件所制得的桤叶唐棣果粉结构细腻，呈粉红色，有明显的桤叶唐棣果香，水分含量为（3.67±0.09）%，溶解时间为 51 s，花色苷含量为（32.1±0.05）mg/g，流动性为（5.21±0.08）cm，产品得率为（72.39±0.11）%。