离子色谱法在职业卫生检测工作中的应用

代海林

摘 要：离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。该方法具有灵敏度高、快速及仪器价格低等特点。自该方法问世以来，国内外进行了大量研究工作，并逐步广泛地应用于水、食品和大气等样品中阴（阳）离子的分析。近年来，工作场所空气中有毒物质的离子色谱检测技术正越来越引起广大分析者的关注，本文综述了离子色谱分离方式及我国分析工作者在此领域开展的工作。

关键词：离子色谱法;职业卫生检测;应用

引言

离子色谱法（Ion Chromatography，IC） 是1975 年SMALL 等提出的一种以电导仪为检测器的分离和测定阴（阳）离子的高速液相色谱法。IC 具有灵敏度高、分析速度快速、选择性好、分离柱稳定及可同时测定多种离子化合物且运行费用低等优点。是近20 年来发展最快的分析技术之一。

一、离子色谱法的分离机制及研究进展

离子色谱作为实验室中常规分析手段， 近年来发展很快，主要体现在以下几方面：①高性能色谱柱的研制和应用。高性能离子色谱柱的发展方向除了提高离子色谱的效率外， 主要还有两方面的应用， 首先为了进一步开发离子色谱的功能推出了高性能的离子色谱柱， 除了常规离子色谱柱外， 还同时具有阳离子和阴离子交换功能的混合床离子色谱柱及同时具有离子交换功能和反相保留机制的多维色谱柱等， 这些色谱柱的应用使离子色谱的使用领域得到进一步扩大。其次就是从延长离子色谱柱寿命扩大可用范围上发展采用特殊的离子交换材料，高的交联度使离子色谱柱可以承受有机溶剂以增强离子色谱柱的抗有机污染能力;②电解氢氧根淋洗液发生器及电解抑制器的引入， 使得离子色谱仪能够用水作为仅有的试剂。在淋洗液发生器中水的电解产生淋洗液， 而抑制器仅需要水作为氢离子源， 此举不仅免用化学试剂、消除化学试剂杂质和空气中二氧化碳溶入碱性溶液的干扰， 又可以排除由于配制溶液操作和人为因素等所引起的误差及基线的漂移， 使分析结果的精密度和准确度明显提高;③采用整体式固定相并用高流速淋洗液洗脱。整体式固定相的优越之处在于它的低压力和高效的质量传递性能， 虽然它的采用尚属起步， 但可以预见整体式固定相的研制及用于毛细管柱形式有光明的前景;④与新的检测手段的联用， 如离子色谱通过电解质抑制后进入质谱进行检测分析等等。

二、离子色谱法的分离机制

（1）离子色谱法的交换。这种交换主要表现在流动相和键合基质上的离子基因的相互交换，当然也包括其中部分非离子之间所产生的相互化学作用，在这个环节，通過这种离子色谱法交换，能够使有机和无机阴离子、阳离子实现分离。（2）离子色谱法的排斥。离子色谱法排斥具体可分为空间排阻、Donnan排斥异己离子之间相互产生的吸附作用。离子排斥色谱主要用途功用就是分离无机弱酸与有机酸。（3）离子色谱法的流动相（色谱过程当中所携带待测组分向前移动的化学物质）。主要表现在被分析、被检测的有机化学物上面，其中最为关键的就是分析柱的选择，因为它是取决于流动相的组成和浓度，其用途主要应用于表面活性阴离子和阳离子之间金属化学物的分离。

三、离子色谱法在职业卫生检测中的有效应用探索分析

（一）离子色谱法卫生检测分析前的样品处理技术

在职业卫生检测中，离子色谱——（IC）是一种阴、阳离子分析最为有效的工具，在国内外已经有四十年的发展历程。进入到新知识经济时期，离子色谱技术更加的成熟，且应用范围更为广阔，除了在我们比较熟悉的电子行业、食品行业、能源行业以及化学制药行业被广泛应用，在环境空气质量检测方面也有着较大的成果。目前在职业卫生及环境检测中关于离子色谱法的应用技术，下面主要介绍离子色谱样品的提取、特殊样品的处理以及样品基本干扰的去除等相关应用技术。（1）样品的提取。样品的提取包括气体样品的提取、固体样本的提取。在气体样品提取方面，通常采用气体吸收这种方法，因为对气体成分进行分析与质量测定，它主要是通过一种间接的手段途径来实现，这种技术方法必须要求简单可靠，并且效率高，而气体吸收法就是一种非常简便的方法，通过吸收气体中的可溶性成分，之后再采用离子色谱检测的方法来测定其吸收液。对于固体样品的提取，可使用加速溶剂萃取的技术手段，加速溶剂萃取是现代化的一种新型的快速萃取技术，其原理就是应用比较传统的溶剂加热方法，温度要控制在（50-200℃），并且加压为（10.3-13.8MPa）。（2）基体干扰的去除。在基体干扰的去除方面，当前应用最多的就是过滤法，同时也有渗析、超滤等。当需要进行质量测定的样品中存有颗粒物时，我们首先可以采用微孔滤膜过滤样品的方法，在使用相应的工具过滤样品溶液之后，将其直接进样。所选用的滤膜，其孔径为0.22或者是0.45μm。

（二）通过离子色谱方法来检测工作场所空气中的丙烯

酸丙烯酸——（acrylicacid）是一种重要的有机化合物，它是有机合成原料及其合成树脂单体，对于其工作场所卫生环境及其空气质量检测工作是非常关键的，而当前国内普遍采用的则是气相色谱的科学分析测定方法。

（1）材料选取。在工作场所空气检测中，材料主要有仪器设备、试剂等。仪器设备可选择883型号的离子色谱仪以及863型的自动进样器，所选用的阴离子分析柱有MetrosepASUPP4-250/4.0型——（产于瑞士万通公司），大气采样器可引进美国的GILIAN公司生产的Gi-IAir-5，检测测定所使用的硅胶管以及微孔滤膜是产自国内的300mg/150mg硅胶、0.45μm水性微孔滤膜。在设备仪器选择完成之后，试剂丙烯酸可选择优级纯NaHCO3、Na2CO3、去离子水，其中去离子水的电阻率要大于18MΩ？cm。

（2）方法选择。①采样。在所要检测的工厂或者工作场所内，也就是空气采样现场，首先打开硅胶管的两端，之后再将150mg端与空气采样器实现连接，并流量0.3L/min的速度共需要采集15min的时间。该环节完成之后，将之前采样用的硅胶管的两端分别倒入15ml试管当中，再将2mmol/L的Na2CO3和1.5mmol/L的Na2CO3分别放置到15ml试管当中，完成之后将其封闭并摇摆振动1min的时间，之后静置（20-30min），等待最终的测定检验。②色谱条件。色谱条件主要包括由流速——1ml/min，流动相——2mmol/L Na2CO3、.5mmol/L Na2CO3，0.1mol/L硫酸溶液。③标准曲线配制。在前两个环节完成之后，取出10ml容量瓶，将大约5ml的解吸液放置其中，称量精准后再用试管滴入适量的丙烯酸，之后再次进行准确称量。

四、结束语

随着离子色谱的不断发展， 带来更为快速、便捷、灵敏的分离和测定。特别是整体式固定相、方法建立的软件工具等方面的开发利用， 更使离子色谱技术有了日新月异的进步。可以相信， 离子色谱法在卫生检测中的应用会日益广泛， 前景非常广阔。

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