桦褐孔菌压片糖果的制备工艺研究*

杨 亮，常书源，陈海瑜，冯宇飞

（黑龙江中医药大学，黑龙江 哈尔滨 150040）

桦褐孔菌（Inonotus obliquus（Fr.）Pilat）又称桦树茸，白桦茸，被赞誉为“西伯利亚灵芝”，是一种非常珍稀而名贵的药用真菌。桦褐孔菌所含化学成分主要有多糖、多酚、桦褐孔菌醇、萜类化合物等。桦褐孔菌药理作用涵盖免疫调节、抗肿瘤、抗氧化、降血糖和血脂、抗病毒等方面。因此，桦褐孔菌的研究及产品的开发具有十分广阔的应用前景。

本研究结合现代压片工艺以桦褐孔菌粉末为主要原料，添加乳糖、阿拉伯半乳聚糖、微晶纤维素、硬脂酸镁等研制桦褐孔菌压片糖果，并以桦褐孔菌压片糖果的外观、硬度、溶化性、口感等为考察指标，采取单因素试验和正交设计优化处方中原料与辅料的用量和配比，筛选出最佳处方，制备出既能保证桦褐孔菌的营养成分和活性物质，又酸甜爽口风味独特且方便携带的压片糖果，为桦褐孔菌保健食品开发推广提供科学基础。

1 材料与仪器

1.1 处方、试剂及主要设备

桦褐孔菌颗粒（黑龙江药材市场）；微晶纤维素（批号GB/T2760-2014），乳糖（批号GB/T2760-2014），三氯蔗糖（批号 GB25531-2010）；硬脂酸镁（批号GB/T2760-2014）；阿拉伯半乳聚糖（批号GB/T2760-2014）；酵母-β葡聚糖（批号 GB/T2760-2014），以上均为郑州洁程化工产品有限公司提供；无水乙醇（批号20190408天津市天力化学试剂有限公司）。

1.2 主要设备

ZP 5型旋转式压片机（上海天凡药机制造厂）；GB/T6003.1-1997型标准检验筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）；DZF-6050型真空干燥箱（上海博远实业有限公司医疗设备厂）；ME155DU型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；ZB-ID智能崩解仪（天津盛达三合光学仪器有限公司）；YD-2片剂硬度仪（天津盛达三合光学仪器有限公司）。

2 实验方法

2.1 桦褐孔菌流动性和引湿性考察

流动性 采用固定漏斗法考察桦褐孔菌粉末流动性。

引湿性考察 根据《中国药典》2015年版(四部)中药物引湿性实验指导原则，考察其引湿性。

2.2 考察指标的确定

参考《中国药典》2015版(四部)及含片制备相关文献，结合本实验，确定以外观硬度、溶化性、口感为质量考察指标，口含片的溶化性按照崩解时限检查法。依据口含片评分标准相关文献，制订出质量评分项目标准，每个指标的重要程度用“权重系数”表示，分别为：0.2、0.2、0.3、0.3，采取综合加权评分法，计算出总分=外观评分×0.2+硬度评分×0.2+溶化性评分×0.3+口感评分×0.3，评价出处方中主要辅料用量对口含片质量的影响，评分标准见表1。

表1 评分标准Tab.1 Standards of grading

2.3 单因素考察

2.3.1 桦褐孔菌添加量的考察 试验分别选择添加20%、30%、40%、50%比例量的桦褐孔菌粉末，压制压片糖果，考察桦褐孔菌粉末添加比例对桦褐孔菌压片糖果品质的影响。

2.3.2 稀释剂的考察 选取5个比例的MCC和乳糖（3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3），进一步考察压片糖果的成型性、外观、硬度、口感。

2.3.3 润湿剂类型及浓度的考察 选取水及3个浓度乙醇（40%、50%、60%）作为润湿剂，考察制粒效果。

2.3.4 润滑剂用量的考察 选取3个添加比例（1%，2%，3%）的润滑剂硬脂酸镁，采用固定漏斗法测出休止角，考察颗粒的流动性，同时考察所压制片剂的外观。

2.3.5 矫味剂用量的考察 处方中加入三氯蔗糖（0.15%、0.1%）为矫味剂，考察压制片的矫味效果。

2.3.6 阿拉伯半乳糖的考察 选取4个不同比例量（0.5%、5%、10%、20%）的阿拉伯半乳糖，压制压片糖果，考察压制片的口感。

2.3.7 酵母-β葡聚糖用量的考察 选取4个不同比例量（0.5%、1%、1.5%、2%）的酵母-β葡聚糖，压制压片糖果，考察压制片的口感。

2.4 经单因素试验考察

初步确定各处方组成 桦褐孔菌30%，MCC：乳糖为1∶2,润湿剂50%乙醇，硬脂酸镁1%，阿拉伯半乳糖10%，三氯蔗糖0.15%，酵母β葡聚糖1.5%。考察A（桦褐孔菌添加量，%）、B（微晶纤维素与乳糖比例量）、C（阿拉伯半乳糖添加量，%）、D（酵母β葡聚糖添加量，%）4个因素，每个因素设置3个水平。在考察桦褐孔菌压片糖果品质时，每个处方取26片，随机取6片用于溶化性考察，另外20片随机分为10组，2片为一组，一片用于外观和硬度试验，一片用于口感试验，总分＝外观评分×0.2+硬度评分×0.2+溶化性评分×0.3+口感评分×0.3，数据处理结果分析采用SPSS 18.0统计软件，P＜0.1被认为有统计学意义。

2.5 正交试验优化法基于单因素考察

将因素、水平的选择及试验设计采用正交设计法中L9（34）试验设计，因素水平见表2。

表2 正交试验因素水平表Tab.2 Orthogonal design table off actors and levels

3 结果与分析

3.1 桦褐孔菌流动性和引湿性考察结果

经试验，测得桦褐孔菌粉末的休止角分别为42°、49°、41°，均大于 40°，说明流动性差；在吸湿性考察试验中桦褐孔菌粉末的增重百分率分别为10.03%、9.73%、13.18%，引湿增重均在2%～15%之间，因此，该粉末具有吸湿性。

3.2 因素考察分析

3.2.1 桦褐孔菌原料药的添加量考察见表3。

表3 不同桦褐孔菌添加量对压片糖果的品质影响Tab.3 Effects of different additions of Inonotus obliquuson the quality of tablet candy

由表3可知，随着桦褐孔菌添加量的增大，压片糖果的粉体性变大，味道变苦，尤其当桦褐孔菌添加量大于30%时，明显影响口感。为保证压片糖果的药理活性同时保证可接受的口感，初步确定桦褐孔菌加入量30%为宜。

3.2.2 稀释剂用量的筛选结果

稀释剂用量的筛选结果见表4。

表4 不同比例稀释剂MCC与乳糖对压片糖果品质影响Tab.4 Effects of different proportions of diluent（MCC and lactose）on the quality of tablet candy

由表4可知，随着乳糖添加量的增大，压片糖果含化的口感也逐渐更佳，且当MCC与乳糖的比例达到1∶2时，该桦褐孔菌压片糖果粉体感轻，有咀嚼感，甜度适宜。因此，MCC与乳糖的比例选择1∶2为宜。

3.2.3 润湿剂用量的筛选结果

润湿剂种类及用量的筛选结果见表5。

表5 不同比例量润湿剂对压片糖果品质的影响Tab.5 Effects of different proportions of wetting agents on the quality of tablet candy

经试验，当水作为润湿剂时，对原料诱发的黏性大，导致堵塞筛网不易制粒或者颗粒黏度过大，容易结块等现象，从而影响压片效果，因此，在该试验中水不适宜作为润湿剂。对3个不同浓度乙醇作为润湿剂的制粒效果进行考察，无明显差异。

3.2.4 润滑剂用量的筛选结果

润滑剂用量的筛选结果见表6。

表6 不同比例量润滑剂硬脂酸镁对压片糖果品质影响Tab.6 Effects of different proportions of lubricant（magnesium stearate）onthe quality of tablet candy

经试验，3个不同比例量硬脂酸镁压制的桦褐孔菌压片糖果表面均完整，光洁，颗粒流动性好，考虑到硬脂酸镁用量大对人体有害，初步确定硬脂酸镁的添加量为1%。

3.2.5 矫味剂用量的筛选结果

矫味剂用量的筛选结果见表7。

表7 三氯蔗糖添加量对压片糖果品质影响Tab.7 Effects of adding amount ofsucralose onthe quality of tablet candy

经试验，当三氯蔗糖的添加量为0.15%时，口感良好，并且在含化后期能够促进唾液的分泌，增加桦褐孔菌压片糖果的口感。

3.2.6 阿拉伯半乳糖用量的筛选结果

阿拉伯半乳糖添加量的筛选结果见表8。

表8 不同比例量阿拉伯半乳糖对压片糖果的品质影响Tab.8 Effects of different proportions of arabinogalactose on the quality of tablet candy

经实验，随着阿拉伯半乳糖添加量的增加，桦褐孔菌压片糖果的沙砾感逐渐减弱，但同时甜度也逐渐增强，当阿拉伯半乳糖添加量为10%时，沙砾感轻且甜度适宜，因此，可初步确定阿拉伯半乳糖的添加量为10%。

3.2.7 酵母β葡聚糖的用量的筛选结果

酵母β葡聚糖的用量的筛选结果见表9。

表9 不同比例量酵母β葡聚糖对压片糖果品质的影响Tab.9 Effects of different proportions of yeast betaglucanonthe quality of tablet candy

经试验，1.5%添加量的酵母β葡聚糖压制的桦褐孔菌压片糖果有脂肪样口感，甜度适宜，可初步确定酵母β葡聚糖的比例量为1.5%。

3.3 正交试验优化法分析

正交试验结果见表10、11。

表10 正交实验设计及结果Tab.10 Design and results of orthogonal test

由表10可见，阿拉伯半乳糖添加量对桦褐孔菌压片糖果品质影响最大，其次是桦褐孔菌添加量和酵母β葡聚糖，稀释剂微晶纤维素与乳糖的比例对桦褐孔菌品质影响较小。

表11 方差分析结果Tab．11 Results of variance analysis

由表11可见，4个因素均无显著影响。桦褐孔菌压片糖果的最优组合为A2B3C2D1，即桦褐孔菌添加量30%，稀释剂MCC：乳糖为1∶2.5，阿拉伯半乳糖添加量为10 %，酵母β 葡聚糖为1.3%。

4 结论

试验研制的桦褐孔菌压片糖果处方组成的最佳配比为：桦褐孔菌压片糖果的最优组合为A2B3C2D1，即桦褐孔菌添加量25%，稀释剂MCC∶乳糖为1∶2.5，阿拉伯半乳糖添加量为10%，酵母β葡聚糖为1.3%,硬脂酸镁添加量为1%，三氯蔗糖添加量为0.15%,制备出了既能保证桦褐孔菌的营养成分和活性物质，又酸甜爽口风味独特且方便携带的压片糖果。在此基础上，将进一步考察该压片糖果的质量标准以及体内外药效学研究，为桦褐孔菌保健食品开发推广提供科学基础。