原子荧光光谱法测定土壤砷、汞的含量

2020-09-03徐雅晴于纯纯王智慧

质量安全与检验检测 2020年4期

关键词：检出限微波重金属

徐雅晴于纯纯王智慧张雯姚杰

（国家煤化工产品质量监督检验中心（安徽）安徽淮南 232001）

1 前言

2016年国务院印发的《土壤污染防治行动计划》要求准确评估、监测土壤中重金属污染状况，对土壤中镉、砷、汞、铅、铬等重金属重点监测。因此，有效、准确、快速、低耗检测土壤中重金属含量的方法与技术研究尤为重要[1-3]。

目前，检测土壤中重金属含量的方法主要有分光光度计法（Absorption Photometry）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）等。

ICP-MS法精度最高，但检测的稳定性容易受到基质的影响，砷、汞含量多采用AFS法进行检测，采用这种分析方法需要对土壤样品进行消解前处理，通常采用的是湿法消解法和微波消解法[4-6]。湿法消解密封不完全，能耗、试剂和样品消耗都很大，而且耗时较长，而微波消解采取密闭的消解体系和微波加热模式，大大缩短了消解时间，同时有效改善了操作环境，是消解的首选方法。通过对土壤的分析和考察，可以使用微波消解-AFS法对土壤样品中砷、汞含量同时进行检测。

2 试验部分

2.1 试验样品及消解

土壤样品采自淮南市潘东矿周边农田，分别加入国家土壤成分分析标准物质GBW07402（GSS-2）和GBW07403（GSS-3）进行质量控制。称取0.2 g土壤样品至消解罐中，加入浓盐酸（优级纯）10 mL、硝酸（优级纯）5 mL、高氯酸（优级纯）2 mL 和氢氟酸（优级纯）2 mL，摇匀，加盖静置5 min后，放入微波消解仪中，设置温度曲线：5 min升至100℃，恒温10 min；10 min升至180℃，恒温25 min。赶酸后，用纯水定容至50 mL容量瓶中待测。

2.2 试验装置

采用AFS法对土壤样品中砷、汞含量同时进行检测，仪器为PF52型原子荧光发射光谱仪（普析）。仪器条件：高纯氩气作为载气，流量300 mL/min，屏蔽气流量600mL/min，压力58kPa，原子化温度200℃，负高压280 V，2种元素的主电流均为40 mA，砷灯辅电流40 mA。

2.3 试验方法[7，8]

用有证标准物质砷、汞元素标准溶液（1000mg/L）配制砷、汞的工作标准溶液，浓度均为 0、0.5、1.0、2、5.0、10.0 μg/L。以砷、汞浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，用方法检出限对测量精度进行表征。

3 试验结果与分析

AFS 法检测重金属含量（0～10 μg/L）的标准曲线及最低检出限详见表1。

表1 标准曲线和最低检出限

结果表明，在 0～10 μg/L内，砷、汞含量与强度的线性相关系数r2均大于0.995，有良好的线性关系，即仪器在该浓度范围内的检测结果精确、可靠，试验数据的正确性用加标回收率进行监控，土壤样品检测结果详见表2。

根据表2结果可知，土壤样品中砷、汞元素含量均低于GB 15618—2018《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）》[9]二级标准的限定值要求，该片区农田的砷、汞含量没有受到矿区的影响，基本上对农作物不构成砷、汞超标的污染和危害。样品检测结果的回收率符合80%～120%的要求，结果的准确性符合要求。