离子色谱法测定羟乙基磺酸钠含量
2020-09-03郭双清卢双
郭双清 卢双
1.四川省精细化工研究设计院 四川自贡 643000
2.四川省斯诺德化工科技有限公司 四川成都 610000
羟乙基磺酸钠别名: 2-羟乙基磺酸钠,2-羟基乙烷磺酸钠,2-羟基乙二磺酸钠[1];白色颗粒状晶体,易溶于水。是优良的有机化工产品,近年来生产椰油基羟乙基磺酸钠的主要原料,同时该产品在电镀、洗涤剂等行业广泛使用。可用作毛纺产品去垢剂、日用化工产品(如香波、高档香皂等)中间体、药原料及精细化工产品的中间体。在有机合成工业,医药上中间体、日用化学品工业都广泛应用。因此快速、准确的测定羟乙基磺酸钠含量十分必要。
羟乙基磺酸钠不能直接用酸碱滴定法直接测定,杨敏等人采用了高效液相色谱法,由于羟乙基磺酸钠的紫外吸收很弱,不能用高效液相色谱的常用的紫外检测器检测,只能用蒸发光散射检测器测定;龚晓光等采用树脂交换酸碱滴定法[2],试样通过与强酸性阳离子交换树脂进行动态离子交换, 钠离子被交换成氢离子, 然后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定交换出来的氢离子, 分析出羟乙基磺酸钠的质量分数。但该方法操作复杂,操作步骤多,不适宜工业生产过程分析及成品分析;除此外无其他相关方法报道。本文采用离子色谱法进行分析,外标法进行定量。该方法操作简单,准确性好,使用仪器设备比较廉价且较少,操作过程简单,适宜羟乙基磺酸钠工业生产过程和成品含量测定[3]。
羟乙基磺酸钠一般由亚硫酸氢钠或者亚硫酸钠和环氧乙烷反应生产,反应式如下:
反应过程可能或引入亚硫酸盐、硫酸盐等。
1 实验部分
1.1 实验仪器及试剂
戴安离子色谱仪:ICS-600(配有抑制器、氢氧化钾自动淋洗和电导检测器)
针式过滤器:津腾PES 0.22μm
羟乙基磺酸钠:AR ≥98% 江西盛炜化工科技有限公司
1.2 实验分析条件
色谱柱:Dionex IonPacTMAS18 4×250mm
柱流速:1.0mL/min
EGC 浓度:20mmol
进样量:10μL
1.3 实验方法
(1)标准溶液的配制与测定。称取羟乙基磺酸钠标准品 0.10g置于100mL 烧杯中,用超纯水溶解后定容至100mL 容量瓶中。用移液管分别移取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mL 至5 个100mL 容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇匀。按照实验操作条件进行分析。线性范围:0.001mg/mL ~0.05mg/mL,曲线C=0.2719×A-0.0347(相关系数0.9997)。
(2)样品的配制。称取0.2g 左右的样品,用超纯水溶解后定容至100mL 容量瓶中。用移液管取1.0mL 溶液置于100mL 容量瓶中,用超纯水稀释至刻度。
2 实验结果与讨论
2.1 精密度
称取样品,重复测定5 次,峰面积、峰高和保留时间的RSD分别为:0.76%、0.77%、0.24%。由此可见,本实验方法精密度良好,满足分析条件。
2.2 准确度
称取3 个不同样品,称取0.2g 左右的样品,用超纯水溶解后定容至100mL 容量瓶中。用移液管取1.0mL 溶液置于100mL 容量瓶中,在三个样品中分别加入羟乙基磺酸钠标准溶液5.0mg、2.0mg、1.0mg 进行加标回收率测定,用超纯水稀释至刻度。测定结果如下:
2.3 干扰实验
配置硝酸根、草酸根、硫酸根、氯离子、磷酸根、亚硫酸根、亚硝酸的干扰离子混合标准溶液。称取样品,加入干扰离子混合标准溶液进行测试。
3 结语
测试的峰面积精密度RSD 0.76%;样品测试的准确度在94.4%—99.5%之间,能够满足定量及定性的要求。
在样品羟乙基磺酸钠中加入了干扰离子,结果表明干扰离子对羟乙基磺酸钠的保留时间相差很远。
由此可见,相比传统的树脂交换-酸碱滴定,离子色谱测定羟乙基磺酸钠快速、准确。适用于工业生产以及成品分析。