原子荧光光谱法测定生活水中硒含量

王 岩

（中国石油大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆163714）

随着生活水平提高，人们越来越重视生活饮用水的质量问题。硒以无机态存在于生活水中，饮用硒含量过高的水就会引起中毒现象，产生头晕、头痛、呕吐、腹泻、呼吸衰竭等症状甚至死亡［1］。使用原子荧光光谱测定硒具有简便、快速、灵敏度高、精密度高、线性范围广等优点，但仪器操作条件非常苛刻，设置不当会影响测定结果的准确度［2］。从人员操作、仪器误差、材料试剂、检测方法和环境因素5个方面进行研究，结果发现仪器误差是影响测量硒含量准确度的主要原因。

从负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、原子化器高度和其它方面入手，确定影响硒含量测定准确度的主要原因，并摸索到测量硒含量的最佳测定条件［3］。

1 影响硒含量测定的原因

1.1 仪器的参数

对仪器参数分析和研究，并对原因和数据按不合格进行统计，制成原因统计表，见表1。

1.2 确定要因

根据表1，影响硒测定的前5 种因素累计占95.5%，因此选定负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、原子化器高度为关键因素。

表1 原因统计表

2 寻找最佳条件

实验所用仪器为AFS-9800 原子荧光光度计（北京海光仪器公司），硒标液浓度为10.0 ug/L，载流液为5+95 盐酸（体积分数），还原剂为20 g/L 硼氢化钠溶液，载气和屏蔽气为高纯氩气。由于仪器对条件设置有所限制，因此该实验在允许条件下分别对影响硒测定的因素进行调试［4］。

2.1 负高压

负高压分别为250、260、270、280、290、300 V，灯电流为70 mA，原子化器高度为8.0 mm，载气流量为500 mL/min，屏蔽气流量为1 000 mL/min，对硒分析数据详见表2。

表2 不同负高压对硒含量的测定值

由表2可见，负高压增大，灵敏度增大，且硒荧光强度增大，噪声也随之增大。因此选择负高压270～280 V可以达到硒的测定要求。

2.2 仪器灯电流

改变灯电流分别为70、80、90、100、110 mA，负高压为280 V，原子化器高度为8.0 mm，载气流量为500 mL/min，屏蔽气流量为1 000 mL/min，对硒分析数据详见表3。

表3 不同灯电流对硒含量的测定值

由表3可见，根据工作经验，兼顾其它因素，选择硒灯电流为70 mA。

2.3 载气流量

载气流量分别为500、600、700、800 mL/min，负高压为280 V，原子化器高度为8.0 mm，灯电流为70 mA，屏蔽气流量为1 000 mL/min，对硒分析数据详见表4。

表4 不同载气流量对硒含量的测定值

由表4 可见，载气流量过高会稀释硒原子浓度，导致荧光强度下降。因此测定硒的载气流量为500 mL/min。

2.4 屏蔽气流量

屏蔽气流量为800、900、1 000、1 100 mL/min，负高压为280 V，原子化器高度为8.0 mm，灯电流为70 mA，载气流量为500 mL/min，对硒分析数据见表5。

表5 不同屏蔽气流量对硒含量的测定值

由表5可见，屏蔽气流量对硒荧光强度影响不大，选定屏蔽气流量为1 000 mL/min。

2.5 原子化器高度

原子化器高度分别为8.0、9.0、10.0、11.0 mm，屏蔽气流量为1 000 mL/min，负高压为280 V，灯电流为70 mA，载气流量为500 mL/min，对硒分析数据见表6。

表6 不同原子化器高度对硒含量的测定值

由表6 可见，当原子化器高度为8.0 mm 时，硒有最佳荧光强度。

通过考察以上几种因素看出，测定硒的最佳条件见表7。

表7 最佳条件

3 效果检查

确定了硒的最佳测定条件后，仪器自动以硒的质量浓度C为横坐标，以荧光强度（If）为纵坐标分别绘制了标准曲线［5］。标准曲线方程为：

If=34.187×C-8.172，相关系数γ=0.9997。

3.1 精密度和检出限

根据仪器给定的标准偏差和检出限的测定程序，对硒标准空白溶液进行11次平行测定，得出检出限为0.082 ug/L。对硒质量浓度为1.0 ug/L 的标准溶液进行11次平行测定，得出精密度为3.0%。

3.2 准确度

为了检验此次试验的准确度，连续对生活水水样进行了加标试验，硒的回收率85.0%～116%的范围内，平均回收率为97.0%。

4 结束语

通过试验，找到了影响硒测定的原因和最佳条件，并利用此条件提高了测定硒的准确度，配合了工艺生产，取得了经济效益。