肉制品中淀粉含量测定方法探讨

□ 宋利平 河南广电计量检测有限公司

GB 5009.9—2016 在之前食品淀粉含量测定标准的基础上，添加了第3种测定方法—肉制品中淀粉含量测定法，并指出酶水解法及酸水解法适用于除肉制品外的食品淀粉含量检测。随着肉制品淀粉含量测定需求的增加，第3 种测定方法在适用度、便捷化程度上的缺陷逐渐凸显，对此需要对肉制品淀粉含量测定方法进行研究。

1 测定方法的选择

在GB 5009.9—2016 给出的非肉质品食品淀粉含量检测方法中，酶解法检测需首先去除样本中脂肪、可溶性糖类等物质对淀粉检测结果的干扰，其测定过程对操作规范性的要求非常严格，且需要经历更繁杂的操作步骤，可重复性不高，无法满足现阶段肉制品淀粉含量测定对高效性、便捷性的要求。同时结合以往的文献研究经验，认为酸水解法在检测精度及操作便捷性上，较酶解法更具优势，因此本文主要对酸水解法及肉制品中淀粉含量测定法做对比分析。

2 两种淀粉含量测定方法的对比

2.1 酸水解法

酸水解法测定肉制品中淀粉含量的原理如下，首先清除样本中脂肪及可溶性糖类，然后将其中的淀粉成分酸水解为单糖，测定还原糖的含量，并折算为淀粉含量。

酸水解法常用的酸性试剂为稀盐酸，辅助试剂包括氢氧化钠、硫酸钠、乙酸铅、乙醚、乙醇与甲基红等，测定工具有天平、恒温水浴锅、高速组织捣碎器、回流装置、锥形瓶与电炉等。首先，将测定样本研磨后过40 目筛，精确量取样本5 g，放置于铺有滤纸的漏斗中，使用50 mL 乙醚，分5 次清洗样本，去除其中的脂肪，然后再使用150 mL 85%的无水乙醇洗涤样本，清除其余的可溶性糖[1]。样本处理可结合实际情况，适当调整试剂用量及洗涤次数，确保充分去除样本中的脂肪及可溶性糖类。其次，清除样本中残留的乙醇，将其放置于锥形瓶内，添加30 mL 盐酸，沸水水浴处理2 h，样本冷却后滴加甲基红、氢氧化钠、盐酸等试剂，调节样本pH 在7 左右。最后，向样本中添加20 mL 200g/L 的乙酸铅，摇匀后静置10 min，再添加20 mL 100 g/L 的硫酸钠，清除样本中的铅。获取样本残渣进行洗涤，取20 mL 滤液备用。

酸水解法与酶解法样本测定流程大致相同，依次经历标定、预测、测定等流程，可参考GB 5009.9—2016 中的要求，在此不做过多阐述。

为保证测定结果的可靠性，本文针对相同样本，重复进行2 次淀粉含量测定实验，利用公式（1）计算样本中的淀粉含量。

式（1）：X、A1、A2、V、m 分 别表示样本中淀粉含量、测定样本中还原糖含量、空白组中还原糖含量、测定样本的处理液体积和样本质量。

根据式（1）得出2 次测定中，样本中的淀粉含量分别为9.71、8.92 g/100 g，均值为9.315 g/100 g。

2.2 碘量法

肉制品中淀粉含量测定则使用氢氧化钾—乙醇溶液，样本经水浴处理后，提取上层清液添加热乙醇，通过沉淀、洗涤，清除样本中的脂肪及可溶性糖类。然后取沉淀进行酸水解，再用碘量法测定样本中葡萄糖的含量，后转化为淀粉含量。

该测定方法的主要试剂有氢氧化钾、乙醇、盐酸、氢氧化钠、硫酸铜、碘化钾与可溶性淀粉等。精确量取研磨后样本25 g，添加300 mL 氢氧化钾—乙醇溶液，水浴加热1 h，使用乙醇洗涤沉淀，后添加100 mL 盐酸做酸水解处理。冷却至室温后添加氢氧化钠等溶液，调节样本pH 值。取调节后样本25 mL 添加等量碱性铜实际，煮沸冷凝后添加30 mL 碘化钾溶液及25 mL 盐酸，后进行葡萄含量测定及计算。同样依照GB 5009.9—2016 的要求，开展两次独立重复性实验，依照公式（2）计算。

式（2）中：X、V4、V5、m、m3分别表示样本中淀粉含量、原液体积、稀释后体积、样本质量及葡萄糖含量。

计算得出样本中淀粉含量在9.52、9.33 g/100 g，均值为9.425 g/100 g。

3 结论

对比两组实验的计算结果，GB 5009.9—2016 给出的方法二和方法三，在测定同源样本中淀粉含量时，其检测结果非常接近，均值分别为9.315 g/100 g 和9.425 g/100 g。且两种方法在测定流程及方式上存在一定交叉，具备检测过程相对简单的优势。现阶段，酸水解法淀粉含量测定技术发展已相对成熟，经改进后可将酸水解法用于肉制品淀粉含量测定。