C/C复合材料显微电子计算机断层扫描成像特征

2020-08-04

无损检测 2020年7期

(1.天津市特种设备监督检验技术研究院，天津 300192；2.南昌航空大学无损检测技术教育部重点实验室，南昌 330063)

C/C复合材料无损检测方法主要有超声、射线、声发射和红外热成像等方法，其中显微CT (电子计算机断层扫描)能准确、直观地再现C/C复合材料内部的三维立体结构。HERRERO等[1]利用相位CT对C/C复合材料进行了高分辨率三维重建与重构。RODRGUEZ等[2-3]采用显微CT对复合材料内部孔隙的大小和分布特征进行了研究。WILLIAMS等[4]采用同步辐射CT对拉伸试验后的金属基复合材料内部损伤，如夹杂、裂纹和孔隙等进行了三维成像研究。研究表明，通过CT技术能对复合材料内部缺陷特征进行定位、定量和定性分析。由于孔隙是复合材料常见的制造缺陷之一，孔隙率是衡量复合材料内部质量的定量指标。HAUSHERR等[5]借助高分辨率CT测量了C/SiC复合材料的孔隙率，TISEANU等[6]借助纳米CT系统将C/C复合材料体素分辨率提高到2.5 μm，并测量了NB31、DMS780、N11 3种试样的孔隙率。HUFENBACH等[7]设计了一种复合材料在线CT检测装置，可用于压缩试验后的损伤特征分析。BÖHM等[8]对比了在线CT和离线CT分析复合材料孔隙率的差异，得到压缩载荷情形下，孔隙率与载荷呈线性递减关系的结论。国内，阚晋等[9]利用显微CT检测出多向编织C/C复合材料内部存在大量的孔洞。冯炎建[10]利用显微CT较好地分辨出3D C/SiC复合材料中的纤维束、基体和孔隙。许承海等[11]采用显微CT对多向轴编C/C复合材料内部微结构进行了统计分析，研究了室温环境下的拉伸破坏特征。对复合材料而言，复合材料的孔隙率测量受孔隙提取精度、测量体积、孔隙分布均匀性及CT成像分辨率等因素的影响，江柏红等[12]讨论了C/C-SiC复合材料测量区域体积对测量孔隙率的影响。

笔者采用显微CT对C/C复合材料试样进行三维成像，采用图像特征提取方法分别提取试样中的孔隙、裂纹、外来物夹杂等缺陷的三维分布，并进行统计和量化分析，最后测量C/C复合材料的孔隙率。

1 C/C复合材料显微CT试验

试验材料为针刺坯体C/C复合材料，使用无纬布与网胎，按7:3的质量比制成针刺毡，相邻无纬布层互为90°，针刺毡在浸渍后做高温处理，经过碳化、致密化和石墨化等工艺制成C/C复合材料成品，然后加工成80 mm×20 mm×8 mm(长×宽×高)的长方体试样(该试样经过3点弯曲试验来模拟弯曲载荷的作用)。

试验设备采用中国工程物理研究院应用电子学研究所提供的显微CT系统，该系统采用Phoenix 225kV-X射线源，最大能量为225 kV，最小焦点尺寸小于3 μm。平板探测器为PerkinElmer公司生产的XRD1621平板探测器，闪烁体材料为针状碘化铯，探测器成像矩阵为2 048×2 048，探元大小为200 μm×200 μm(长×宽)。

试验参数为：① 射线源到工件的距离为100 mm；② 工件到探测器的距离为1 350 mm；③ 管电压为130 kV；④ 管电流为600 μA；⑤ 投影数量为800幅(投影时转动角度为360°)；⑥ 探测器积分时间为1 s；⑦ 分辨率为37.7 μm。通过对投影图像进行CT重建，共重建了260幅断层图像，重建图像矩阵为1 000×1 450。图1为C/C复合材料显微CT扫描方法示意。

图1 C/C复合材料显微CT扫描方法示意

2 显微CT图像特征提取与分析

2.1 C/C复合材料断层图像分析

图2为C/C复合材料中间部位不同位置的CT断层图像，为了避免受复合材料表面状态的影响，对所有CT图像边缘进行了裁剪。由图2可观察到CT图像中存在大量孔隙(孔隙是复合材料的主要内部结构特征之一，孔隙的含量、大小、几何形状、分布和相互连通情况对其性能影响很大)。另外，图2中还可观察到裂纹和外来物夹杂，其中裂纹由3点弯曲试验产生，外来物夹杂可能是复合材料机械加工过程中带来的外来物，其密度略高于C/C复合材料，呈亮斑显示。

图2 C/C复合材料中间部位不同位置的CT断层图像

图3为采用VGStudio MAX2.2软件对260幅断层图像进行三维重构的结果，从图中可以观察到试样中存在表面裂纹、夹杂和孔隙等缺陷，直观再现了C/C复合材料的三维结构。

图3 C/C复合材料三维结构

2.2 C/C复合材料内部缺陷特征提取

C/C复合材料是一种特殊的多孔材料，在使用过程中有可能产生裂纹等缺陷。将内部孔隙视为缺陷时，对复合材料内部所有缺陷进行特征提取，可以得到内部缺陷的分布和缺陷大小。

阈值分割法是C/C复合材料CT图像进行缺陷提取，特别是孔隙提取的常用方法。然而，孔隙和材料之间的阈值选择存在不确定性，受人为因素的影响较大，不同的阈值得到的结果也不同。根据断层图像的灰度分布特征，采用最大类间方差法(Otsu算法)提取C/C复合材料的内部缺陷，根据Otsu算法计算得到C/C复合材料CT图像的分割阈值为42(8位灰度图像)。

使用该阈值对断层图像进行阈值分割提取，可以得到如图4所示的结果。图4(a)为C/C复合材料显微CT第818层断层图像，图4(b)为阈值分割后的结果。阈值分割前后的图像对比结果表明阈值选择比较合理。需要注意的是阈值分割后的结果包含孔隙、裂纹等。

图4 C/C复合材料CT图像缺陷提取

将260幅阈值分割后的图像导入VGStudio MAX2.2软件中进行缺陷的三维可视化，由于阈值分割后孔隙和裂纹在CT图像上都表现为黑色，但形态分布不同。图5(a)为C/C复合材料内部孔隙和裂纹的分布形态，其中孔隙用黄色表示，裂纹用绿色表示，可以观察到该试样中存在大量的孔隙。为进一步对裂纹形貌进行观察分析，将裂纹单独提取后的结果如图5(b)所示，由此得到了裂纹的形貌。

图5 C/C复合材料内部孔隙和裂纹的分布及提取后的裂纹分布

由图2(a)可知，复合材料内部存在外来物夹杂，为此需要对试样中的夹杂进行提取。由于已经分离出了低密度的孔隙和裂纹，所以在非缺陷处提取其像素点的灰度进行灰度统计分析，对图4(a)统计得到非缺陷处的灰度最小值为48，最大灰度值为88，平均灰度值为69.8，标准差为6.0，且其灰度值T1近似服从正态分布T1N(69.8,6.02)。

运用统计学中4σ方法，得到夹杂的灰度阈值为93.8，对C/C复合材料内部夹杂进行三维特征提取，得到其分布如图6所示，夹杂用红色显示(放大4倍观察)。

对图6中提取的夹杂进行统计分析，得到测试区域共有25处夹杂缺陷，最大夹杂体积为0.03 mm3，所占体素为471，最小夹杂仅占8个体素。所有夹杂所占的总体素为2 116，总体积为0.11 mm3，所占的体积百分比不足0.02‰。

图6 C/C复合材料夹杂三维特征提取后的分布

2.3 C/C复合材料内部孔隙分析

目前，国内外对复合材料孔隙类缺陷的检测与评价方法有超声声速法、超声衰减法、微波法、CT法等，其中超声衰减法应用最多[13]。但是超声检测是利用声波的反射和衰减来判断有无缺陷，并进一步评价内部缺陷性质和大小的，声波的反射和衰减除了与缺陷的大小、埋深有关外，还受对象介质声阻抗的影响。因此，超声检测法对孔隙的大小、分布难以直观分析。孔隙的大小、空间位置分布对C/C复合材料的性能表征具有重要的作用。图7为C/C复合材料显微CT成像内部孔隙(不含裂纹)提取后进行三维可视化的结果。

图7 C/C复合材料孔隙的三维分布

对应图7的孔隙三维分布，利用VGStudio MAX2.2软件的搜索功能可以统计得到15 261个孔隙。

球度定义为与缺陷体积相同的球体表面和缺陷表面之间的比率。球体的球度越接近1表示形状越接近球状。所有孔隙的球度统计分布如图8(a)所示，其中球度大于0.4的孔隙数量为13 623，占孔隙总数的89.3%，球度大于0.5的孔隙数量为9 628，占孔隙总数的63%。另外，数据拟合(红色曲线)结果表明球度分布呈正态分布。因此，孔隙的大小可采用其外接球的直径进行表征，得到孔隙直径分布如图8(b)所示。统计计算得到平均孔隙直径为0.41 mm，其中直径小于0.41 mm的孔隙有11 178个，占总孔隙数量的73.25%，直径小于2 mm的孔隙有15 005个，占总孔隙数量的98.3%。全部孔隙所占的体素为5 857 303，全部孔隙所占试样体积百分比为4.53%(不能代表孔隙率)。

图8 孔隙统计分析

为了分析图7中所有孔隙的形状，对每一个孔隙分析其最小包围盒的x,y,z方向的尺寸，寻找每个孔隙的最大尺寸和最小尺寸，计算最大尺寸与最小尺寸之比，根据孔隙的比值统计得到结果如图8(c)所示。若比值不大于3且球度越接近1，则该孔隙的形状可视为球形或近球形，若比值大于3且球度越接近0，则该孔隙的形状可视为条形。统计得到：比值不大于3且球度大于0.4的孔隙有13 209个，占所有孔隙的86.55%；比值不大于3且球度大于0.5的孔隙有9 445个，占所有孔隙的61.9%；比值大于3的孔隙有683个，占所有孔隙的4.5%。因此，C/C复合材料大部分孔隙呈球形或近球形结构。

孔隙率是反映复合材料性能的重要指标之一。复合材料的孔隙率是难以准确量化的指标，美国波音公司在使用超声衰减法定量评价复合材料孔隙率时，提出了孔隙率标定方法，其中就采用了CT检测孔隙率[14]。复合材料孔隙率是材料内部的孔隙体积占材料总体积的比例，通常用百分号(%)表示。由于CT是体积重建模式，因此采用体积孔隙率表示，计算公式为

(1)

式中：pv为体积孔隙率；Vp为内部孔隙所占的体积；V为测量体的总体积，包括孔隙所占的体积。

在弯曲载荷作用下C/C复合材料内部产生了裂纹，而裂纹体中贯穿了部分孔隙，因此复合材料孔隙率应高于4.53%。为了客观地分析C/C复合材料的体积孔隙率，从三维重构体中选取3处不含有裂纹缺陷的测量体A，B，C，测量体的长、宽和高的像素尺寸分别为135×157×260(A)，117×160×260(B)， 70×167×260(C)，其孔隙分析如表1所示，位置分布如图9所示，测量体内部的彩色对象为其内部孔隙三维分布。

图9 测量体位置及孔隙分布

经统计分析，A，B，C 3个空间内孔隙个数分别为565，602，342，共计1 509个孔隙，计算得到的孔隙率为8.23%，6.58%，7.93%，如表1所示，可见其内部孔隙率分布不均匀。由于测量体A，B，C的体积不同，计算得到加权平均孔隙率为7.56%。但由于受外加载荷的影响，实际孔隙率可能略小于7.56%。