利用液相色谱－质谱/质谱法科学评估鸡蛋中氟苯尼考的不确定度
2020-07-29程艳宇张金环李桂红
程艳宇 张金环 李桂红
一、材料与方法
1.仪器与试剂。液相色谱-质谱/质谱联用仪，离心机，Milli-Q超纯水仪，N-EVAPTM111氮吹仪，氟苯尼考标准品（纯度99%），BEH C18色谱柱（2.0*50mm）；氨水为分析纯，正己烷（Dikma）、乙酸乙酯（Dikma）、甲醇（Merk）、甲酸（CNW）均为色谱纯，试验用水为超纯水。
2.试验方法。（1）样品制备：称取均质的鸡蛋试样5g（精确至0.01g）于50mL离心管中，再加入15mL乙酸乙酯、0.5mL氨水，涡旋提取1min，8000r/min离心5min，上清液转入另一50mL离心管中。重复提取一次，合并上清液。取6mL上清液到50mL离心管中，50℃氮吹近干，待净化。用1mL的0.1%甲酸甲醇/水（5+95，v/v）溶液复溶，涡旋30s，加入5mL饱和正己烷，涡旋1min，8000r/min离心1min，弃去上层正己烷。重复操作3次。取下层清液过0.22μm微孔滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。采用外标-校准曲线法定量。
（2）结果处理：根据氟苯尼考检测方法，建立样品中氟苯尼考含量的数学模型，即X=C×V×F×1000/（1000×m），其中，C是标准曲线校正得到试料溶液中氟苯尼考的浓度（ng/mL），V是定容体积（1.00mL），F是稀释倍数（5倍），m是称样量（g），X是试样中氟苯尼考的含量（μg/kg）。
二、结果与讨论
由鸡蛋样品检测及其不确定度分析得到氟苯尼考的检测结果为：X=（1.66±0.15）μg/kg，k=2。通过不确定度评估得出，影響鸡蛋中氟苯尼考含量不确定度的主要来源为标准物质、拟合曲线和测量重复性。
作者简介：程艳宇（1985-），女，汉族，河北，硕士研究生，食品科学专业，中级工程师，现就职于天津市乳品食品监测中心，从事食品监测工作。
