球磨法魔芋精粉生产工艺研究及性状分析

李东，唐维川*，姜斌，汪杨丽，李睿，雷雨，童凯，康振辉，严利平，李亚兰，唐璇，李洁媛

(1.四川轻化工大学 生物工程学院，四川 宜宾 644000；2.重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401121；3.泸县商务和经济合作局，四川 泸州 646100)

魔芋(Amorphophalmskonjac)，古名蒟蒻，是天南星科魔芋属药食同源植物[1]，全球共有130多个品种，多生长于热带地区，印度地区资源最为丰富[2]。魔芋块茎中特有的主要成分是葡甘露聚糖(konjac mannan)，分子式(C6H10O5)n，含量高达44%～64%，是d-葡萄糖与d-甘露聚糖按1∶1.78摩尔比以β-1,4糖苷键和β-1,3糖苷键聚合而成的天然中性多糖[3]。魔芋的种类、加工方法及贮存方法、时间等对魔芋葡甘露聚糖分子量有一定影响，其分子量一般在200000～2000000。魔芋块茎中含有5%～10%的粗蛋白，含有7种必需氨基酸，氨基酸总量达6.5%～8.0%。还含有丰富的矿物质，如钾、钙、镁、铁、锰、铜、钴等，且含有大量人体必需的9种常量元素和13种微量元素[4]，但含有1%～2%的有毒生物碱，因此在食用时需对有毒成分进行处理[5]。

多年来，魔芋被广泛应用于多个领域，常用于哮喘、咳嗽、烧伤、心绞痛及皮肤疾病的治疗。此外，魔芋还被用作食品原料来制作传统食品，如魔芋豆腐。由于魔芋具有较强的吸水能力，溶胶粘度较高，含有较多的抗氧化物质，因此在调味品中也常被用作凝胶剂和增稠剂。同时，魔芋还是一种功能性食品，具有降低血糖、降低血脂、降低胆固醇、减肥及调节肠道菌群等保健功能[6]。

魔芋葡甘露聚糖因具有多种保健功能而备受广大消费者青睐[7]。目前市面上魔芋精粉存在颗粒度大、魔芋葡甘露聚糖分子量大的情况，这些情况造成了溶解性差、配成溶液粘度稳定性差、粘度过高等问题，同时易引起消化难、腹痛腹胀等症状，这使得魔芋精粉的应用范围受到了较大限制[8,9]。本试验拟通过物理机械方法，利用行星球磨机开发一种新的魔芋研磨工艺，使所得魔芋精粉颗粒度更小，魔芋葡甘露聚糖分子量降低，从而改善其溶液粘度高、稳定性差等问题，并探究随粒径减小魔芋精粉的质量指标变化，有利于魔芋精粉新工艺的开发与应用。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 白魔芋

产地湖北省施恩土家族苗族自治州来凤县，购于四川省宜宾市屏山县。

1.1.2 主要试剂

抗坏血酸、乙醇、氢氧化钠、硫酸、酒石酸钾钠(四水)、亚硫酸氢钠、3,5-二硝基水杨酸、葡萄糖、苯酚：均为分析纯。

1.1.3 主要仪器设备

N5000PLUS紫外可见分光光度计 上海佑科仪器仪表有限公司；DZKW-4恒温水浴锅 北京中兴伟业世纪仪器有限公司；YXQM-4L行星球磨机 长沙米淇仪器设备有限公司；DFT-200A手提式高速粉碎机 温岭市林大机械有限公司；NDJ-1E旋转粘度计 上海昌吉地质仪器有限公司；U1traScan VIS台式色差仪 上海信联创作电子有限公司；BM2100显微镜 南京江南永新光学有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 材料预处理

将新鲜魔芋洗净去皮后，切成0.5 cm厚的薄片，把切好的魔芋片漂烫1 min左右，立即将魔芋片放入浓度7000 mg/L的抗坏血酸护色剂(70%乙醇作为溶剂)中浸泡5～10 min。随后将切好的魔芋片放入烘箱内以70 ℃烘干备用[10，11]。

取少量干燥后的魔芋片放入粉碎机中，粉碎1 min即可获得普通魔芋粗粉，将粉碎得到的魔芋粗粉过筛后装入密封袋中备用。使用前将魔芋粉放置于烘箱内烘至水分含量低于5%。

1.2.2 单因素试验

1.2.2.1 研磨时间对粒径的影响

魔芋粗粉进料粒径为20目、球料比为5∶1、转速为300 r/min，分别以1，1.5，2，2.5，3 h作为研磨时间进行单因素试验。

1.2.2.2 转速对粒径的影响

魔芋粗粉进料粒径为20目、球料比为5∶1、时间为3 h，分别以150，200，250，300，350 r/min为转速进行单因素试验。

1.2.2.3 进料粒径对粒径的影响

球料比为5∶1、时间为3 h、转速为300 r/min，分别以20，40，60，80，100目为进料粒径进行单因素试验。

1.2.2.4 球料比对粒径的影响

魔芋粗粉进料粒径为20目、转速为300 r/min、时间为3 h，分别以5∶1、10∶1、15∶1、20∶1、25∶1为球料比进行单因素试验。

1.2.3 正交试验

以研磨后魔芋精粉的粒径作为衡量因素，以通过120目的魔芋精粉占比作为指标，占比越高则研磨效果越好。重复3次，取3次测定结果的平均值。正交试验因素水平表见表1[12]。

表1 正交试验因素水平表Table 1 The factors and levels of orthogonal test

1.2.4 两种魔芋粉质量比较

分别测定市售魔芋精粉和球磨机研磨样品的相关指标。

1.2.4.1 魔芋粉颗粒度测定

称取10.00 g(精确到0.01 g)两种魔芋精粉，放入60目(孔径0.250 mm)的标准筛内，加盖连续筛1 min，静置1～2 min后开盖，将过60目筛后的魔芋精粉倒入120目(孔径0.125 mm)的标准筛内，加盖连续筛1 min后静置1～2 min，称量过筛精粉重量，计算百分数。同法测定其他目数颗粒度[13]。

1.2.4.2 含水量测定

准确称量培养皿重量(提前在105 ℃烘箱内干燥至恒重)并做好记录，随后在培养皿中准确称量盖与魔芋精粉总质量(魔芋精粉质量约1 g)。将培养皿与魔芋精粉一同放入105 ℃烘箱中干燥至恒重，计算出减少的水分质量并计算百分比[14]。

1.2.4.3 粘度测定

准确称量2.0000 g魔芋精粉，放入250 mL烧杯中，加入200 mL事先恒温到25 ℃的蒸馏水，并在25 ℃条件下使用搅拌器搅拌10 min，立即使用NDJ-1E粘度计4号30转速转子测定粘度。测定结束后继续搅拌，每隔10 min测定一次粘度值，最大值即为该溶液粘度[15]。

1.2.4.4 色泽测定

取10 g魔芋精粉样品，放置于校准后的色差仪上以白板为标样测定，每个样品均重复测定3次，比较其dL*值以及db*值，判断魔芋精粉颜色随粒径的变化趋势[16]。

2 结果与讨论

2.1 单因素试验结果

2.1.1 时间对产品粒径的影响

根据1.2.2.1中的试验方法，将等量魔芋粉加入球磨罐中，研磨不同时间，得到试验结果，不同研磨时间对粒径的影响见表2。

表2 不同研磨时间对粒径的影响Table 2 Effect of different grinding time on particle size

由表2可知，研磨时间对魔芋精粉粒径有显著性影响，从变化趋势来看，随着颗粒粒径减小，研磨时间对研磨效果的影响减小。当粒径大于250目时，研磨时间对研磨效果影响不大。当研磨时间达到2.5 h时，小于60目的颗粒大量减少，但250目以上粒径的魔芋精粉含量增长缓慢，颗粒主要集中于60～120目。随着时间增加，60目以下颗粒逐渐减少，120目以上颗粒逐渐增加，60～120目区间魔芋精粉含量波动不大。由表2可以得出最优的研磨时间为3 h。

2.1.2 转速对产品粒径的影响

按照1.2.2.2中的试验方法，分别以不同转速研磨，不同转速的研磨效果见表3。

表3 不同转速对粒径的影响Table 3 Effect of different rotating speed on particle size

由表3可知，随着颗粒粒径减小，球磨机转速对研磨效果影响显著性减小。当转速为300 r/min时，120～250目颗粒含量显著性增加，达到30%。当转速为300 r/min以下时，经球磨机研磨的魔芋粉主要集中于60目以下，占50%左右，而120～250目及250目以上很少。当转速为300 r/min以上时，研磨后的魔芋粉主要集中于60～120目，最高能达到400目但波动不大。当球磨机的转速为300 r/min时研磨效果达到最优。

2.1.3 进料粒径对产品粒径的影响

按照1.2.2.3中的试验方法，分别以不同进料粒径研磨，不同进料粒径的研磨效果见表4。

表4 不同进料粒径对粒径的影响Table 4 Effect of different feeding particle size on particle size

续 表

由表4可知，随着进料粒径的逐渐降低，研磨后的粒径也随之变化，当进料粒径在20～80目时，研磨的后的魔芋粉粒径主要集中于60～120目，250目以上的变化波动不大，进料粒径在研磨过程中的影响较小。当进料粒径达到100目时，研磨效果显著性增强，120目以上颗粒明显增加。当研磨至250目以上时，进料粒径对研磨效果影响显著性减小。当进料粒径为100目时，球磨机的研磨效果最好。

2.1.4 球料比对产品粒径的影响

按照1.2.2.4中的试验方法，分别以不同球料比研磨，不同球料比的研磨效果见表5。

表5 不同球料比对粒径的影响Table 5 Effect of different ball-material ratios on particle size

由表5 可知，随着颗粒粒径目数增大，球料比影响效果逐渐降低。当球料比为5∶1、15∶1、25∶1时，120目以上颗粒产量较大。球料比为25∶1时，120目以上颗粒近35%，60目以下颗粒约占9%；球料比为5∶1时所得精粉120目以上与25∶1接近，但60目以下颗粒约占20%；球料比为15∶1时所得120目以上精粉相对较少，约占27%，且60目以下颗粒约占30%。当球料比为25∶1时研磨效果最好。

2.2 正交试验结果

正交试验研磨魔芋精粉得到120目以上精粉占比结果见表6。

表6 正交试验Table 6 The orthogonal test

续 表

球磨机参数对研磨效果的影响顺序是：进料粒径>球料比>转速>时间。最优研磨参数组合是A2B3C3D3:时间为2.5 h，进料粒径为100目，转速为350 r/min，球料比为25∶1，将正交试验得到的最优组合进行验证试验，其中正交最优可以得到120目以上颗粒占比为98%。

2.3 不同魔芋精粉水分含量

将魔芋精粉烘干至恒重，测得水分含量，不同魔芋精粉水分含量比较见图1。

由图1可知，魔芋精粉水分含量呈一定趋势。市售魔芋精粉随着目数增加水分含量减少；研磨样品所得颗粒水分含量随着目数增加而增加。推测由于粉碎后粒径变小，细胞内的水分扩散出来的更多，从而导致研磨后的样品水分含量增加。

2.4 不同魔芋精粉粘度

通过NDJ-1E粘度计在25 ℃条件下测得魔芋精粉粘度，不同魔芋精粉粘度见表7。

表7 不同魔芋精粉粘度Table 7 The viscosity of different konjac powder

由表7可知，不同粒径魔芋精粉粘度具有显著性差异。相同粒径条件下，市面魔芋精粉粘度>研磨样品粘度。同种魔芋精粉粘度先随粒径减小而增大，再随粒径增大而减小。

粘度是魔芋精粉的重要指标之一，随着粒径减小，粘度先缓慢上升后急速下降。其中，市面精粉粘度在60～120目达到最大值，研磨样品在120～250目区间达到最大值，皆为中间区间。60目以下区间粘度较低，推测由于魔芋精粉中杂质较多，当粒径减小时，魔芋葡甘露聚糖可能在机械力化学作用下导致分子量下降，从而整个体系流动性减小，进而粘性阻力减小，粘度下降。经球磨机研磨后，魔芋精粉粘度得到有效降低，且随着魔芋精粉粒径减小，溶胀时间不断缩短，溶解性逐渐增大。故更小粒径的魔芋精粉能更迅速形成凝胶黏附于小肠粘膜，减少肠道对葡萄糖的吸收，达到降血糖的作用[17,18]。

2.5 不同魔芋精粉色泽

使用色差仪对魔芋精粉色泽进行测定，结果见表8和表9。

表8 市面精粉白度Table 8 The whiteness of konjac powder in the market

表9 研磨样品白度Table 9 The whiteness of grinding samples

由表8和表9可知，颗粒明度(L*)随粒径减小而逐渐增大。黄蓝值(b*)随粒径减小而减小，说明颗粒黄度随粒径减小而变浅。市面精粉与粗粉碎样品白度相似，但经球磨机研磨后，明度明显降低，且黄度增加。

3 结论

通过本次试验，改变行星球磨机的研磨时间、进料粒径、转速以及球料比得出不同研磨效果，由此得出行星球磨机研磨魔芋精粉的最佳工艺参数，各因素对研磨效果的影响程度是：进料粒径>球料比>转速>时间。 根据正交试验及验证试验，得到最佳研磨工艺参数为A2B3C3D3,即研磨时间2.5 h，进料粒径100目，转速350 r/min，球料比25∶1。在该组合下，98%魔芋精粉能通过120目筛，400目以上可达27%，最高可达600目。市售精粉大多不能通过120目筛，经球磨机研磨所得魔芋精粉粒径小于市售魔芋精粉。

随着粒径减小，魔芋精粉逐渐由棕黄色变为乳白色，白度增加，黄度减小，色泽得到有效改善，可提高消费者对魔芋精粉的接受能力。市售魔芋精粉粘度随粒径减小呈先缓慢增加后迅速减小的趋势。经球磨机研磨后，魔芋精粉的粘度显著降低，即超微粉碎可解决魔芋精粉粘度大、不利于消化的问题。

在一定程度上，随着粒径减小，魔芋精粉质量提高，但在生产实践中，应控制研磨温度，可尝试液氮降温，在研磨结束后，对魔芋精粉再次干燥，降低水分，从而达到提高魔芋精粉质量的效果。