气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应分析

古晓红 陶诗 易建

摘 要：西兰花，包心菜，苹果，桃子，梨，芒果，苦瓜，白菜，圆椒，香菇，芹菜，韭菜，花菜，黄瓜，西红柿，丝瓜，樱桃及香蕉共18种蔬菜水果为试样，采用气相色谱法检测试样中基质对检测结果的干扰效应。分析发现基质效应在有机氯、有机磷测定中均存在。因此，农产品的种植生长差异使农产品的基质效应各异，基质效应系数也存在着一定的差异。建议在蔬菜水果的农药残留检测中，采用基质配制的标准品进行定量检测，提高检测结果的准确性。

关键词：气相色谱;农产品;农药残留;基质效应

随着社会进步，人们生活水平的提高，对產品的质量要求也在不断提高。农产品农药残留是现代社会关注的热点，也是相关部门严格把关的重点。但是，在实际产品检测过程中经常出现因农药残留的基质效应对农产品的检测结果造成误差，因而无法保证检测数据准确性的情况。因此，必须正确的掌握分析基质效应对农产品检测结果的干扰，才能更好地提高检测质量，为社会提供更优质安全的农产品。

一、材料与方法

（一）测定所需仪器、试剂与材料

Agilent7890A气相色谱仪;旋转蒸发仪;高速匀浆机;氮吹仪;超纯水机。农药标准物质敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果、甲胺磷、甲拌磷、倍硫磷、甲基对硫磷、乐果、马拉硫磷、氧乐果、辛硫磷、百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、溴氰菊酯共15种农药，浓度均为100mg/L，由农业部环境保护科研监测所生产。将上面15种标准品分别配成1mg/L的标准溶液，根据实验要求进行混合稀释。

（二）测定样品前处理

1.试样制备。将西兰花，包心菜，苹果，桃子，梨，芒果，苦瓜，白菜，圆椒，香菇，芹菜，韭菜，花菜，黄瓜，西红柿，丝瓜，樱桃及香蕉共18种蔬菜水果的可食用部分按照四分方式取样，将蔬菜水果的可食用部分全部切碎，分别取出18种试样放入试样瓶中，等待进行样品提取、纯化及检测。

2.样品提取和净化。选择合适的提取剂，可以减少对检测所产生的负干扰。乙腈作为一种极性强，易溶于水，浓缩方便地提取剂，有助于检测时减少杂质所带来的干扰作用。

对样品的提取操作方法为，使用250mL的广口瓶，将25g的样品与50mL的乙腈倒入广口瓶中，使用高速匀浆机匀浆2分钟，使其混合均匀。将混合好的溶液用滤纸过滤，过滤后静置30分钟以上，至出现分层。分别移取两组平行溶液，每组10mL乙腈。将两组溶液置于80℃条件下氮吹蒸发近干，将第一组样品使用5mL丙酮溶解，溶解后进行样品0.2μm滤膜处理。第二组样品使用5mL正己烷溶解，将溶解后的溶液过弗罗里硅小柱，然后氮吹至近干，用5mL正乙烷对残渣溶解处理。第一组样品溶液即为有机磷基质，第二组溶液即为有机氯基质。

3.气相色谱条件。程序升温，起始温度保持30s后，将仪器温度升至180℃，保持1min，再升至280℃，保持2min，进样口温度220℃，传输线温度280℃，溶剂延迟3min。

二、气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应结果分析

基质对有机磷的干扰效应。在18种蔬菜水果中，芦笋、包心菜的基质干扰较多，存在较多的干扰峰，香蕉、苹果、桃子、白菜等水果蔬菜的基质干扰峰较少。

基质对有机氯的干扰效应。实验数据表明，基质效应在对有机氯农药的检测要比有机磷农药检测的干扰强，在本次测定的18种蔬菜水果中，芒果、梨、西兰花、苦瓜、等13种水果蔬菜均出现了严重地干扰效应，包心菜、芦笋等5种蔬菜水果的基质干扰峰少。

三、讨论

本次实验采取气相色谱检测方法，比较了西兰花、包心菜、苹果、桃子、梨等18种水果在含有有机氯和有机磷的农药使用下，对检测结果的基质干扰作用。研究表明，基质对大部分有机磷农药的干扰呈现增强的情况。对大部分有机氯农药干扰增强效果比有机磷农药的干扰效果显著。因此，基质干扰效应不仅与蔬菜水果的品类有关，还跟有机磷、有机氯农药种类有关。通过上述实验可以知道不同农产品农药残留的基质效应不同，基质效应之间的差异非常明显，在对农产品的农药残留进行测定时，要加大对基质效应的重视，避免基质效应对农产品农药残留测定结果造成影响。

本文通过对市场上较高频率出现的18种蔬菜水果中的农药农残对基质检测过程的干扰作用，形成一定的实验数据。在使用有机氯的农药的蔬菜水果中，大部分测样都出现了明显的干扰效应。食品安全大如天，食品的健康关系着人类生命的健康。随着现代生产技术的提升，种植技术的提升，在有效控制虫害，提高作物感官质量的情况下，食物的食用安全性则成为重中之重。所谓病从口入，很多农药农残在水中并不能很好地清洗掉。只有尽可能地在种植蔬菜水果等作物过程中合理地控制用量，在水果蔬菜上市销售过程前，相关部门依法检测水果蔬菜的农药农残，符合国家法律标准才能进入市场。

参考文献：

[1]郭永泽，张玉婷，李娜，etal.农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定[J].分析测试学报，2010（12）：68-77.

[2]刘莉，罗军.基质效应对气相色谱分析有机磷农药残留的影响和解决方法[J].江西农业学报，2009，21（7）：148-14（八）.

[3]黄宝勇，肖志勇，陈丹，等.农药残留检测方法中关于基质效应补偿的相关问题探讨[J].农药科学与管理，2001，31（3）：39-4（三）.