核桃分心木袋泡茶制作及冲泡工艺

石建春，段雅洁，李志刚*，王愈，王腾飞

山西农业大学食品科学与工程学院（太谷 030801）

分心木（Diaphragma juglandisFructus）又叫胡桃衣、胡桃夹、核桃隔膜等，是胡桃科胡桃属植物果核内夹在核桃仁之间的木质隔膜，呈薄片状，浅棕色至棕褐色，略有光泽，其体轻、质脆、易折断[1]。分心木味苦、涩，性平，无毒，入脾、肾经，具有健脾固肾、涩精、利尿清热、暑热泻痢及治疗失眠多梦等功效[2-4]。研究表明，分心木中含有乙酸、油酸、乙酸乙酯、抗坏血酸酯等11种挥发油类[5]、黄酮类[6-10]、多糖类[11-12]、皂苷类[13]、酚酸类[7-9]等物质，其中总黄酮的含量高于核桃仁、核桃油[14]，因此，分心木还具有抑菌、抗氧化、降糖、抗癌等多种功能活性，是一种药食两用的佳品。近年来，伴随着核桃精深加工产品的不断增加，也随之产生大量分心木、核桃壳等副产物，这些副产物绝大多数被作为废弃物丢弃或用于活性炭的烧制，造成了资源的大大浪费。为此，探究核桃分心木的综合加工利用，进一步提升其附加值，对于促进核桃产业的向前发展，提高经济收益具有重要意义。

袋泡茶是指将原料加工炮制成粗粉，分装于特制的包装袋中，用沸水浸泡后取浸出液饮用的一种茶品。起源于欧美，遍及世界各地。由于其具有冲泡方便、卫生清洁、便于携带等优点，被旅游、餐厅、饭店、办公室及家庭所乐用[15-17]。随着社会发展，生活节奏加快和消费升级需求，袋泡茶越来越受到消费者青睐。自古以来人们就有将分心木泡水作为茶饮的习惯，一直沿用至今。但未加工的分心木用开水冲泡时，存在有效成分难以溶出、汤色浑浊、有残渣、沉淀等问题，大大降低其饮用品质。为此，试验以核桃分心木为原料，以冲泡液中黄酮的含量为评价指标，研究分心木袋泡茶的制作方法和冲泡工艺，为分心木的综合利用和精深加工提供理论依据和技术支持，同时丰富袋泡茶种类，促进产业健康发展。

1 材料与方法

1.1 试验材料

分心木（市售）；泡茶袋：木浆纸和无纺布泡茶袋（6 cm×8 cm，食品级，安国市盛鸿德包装有限公司）；纯净水（符合生活饮用水标准[18]）。

1.2 试剂与药品

芦丁标准品（色谱纯，北京索莱宝科技有限公司）；亚硝酸钠、氢氧化钠、硝酸铝、无水乙醇（均为分析纯）。

1.3 仪器与设备

紫外分光光度计（60 UV-Vis型，Agilent Technologies Cary）；色差仪（CM-5型，KONICA MINOLTA）；MBE数显鼓风干燥箱（GZX-9240型，上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；多功能粉碎机（JY-15A型，永康市江业制造有限公司）；风样筛（304不锈钢，台州跃阳贸易有限公司）；封口机（DZ400，南通腾通包装机械有限公司制造）；离心机（TDZAWS，长沙湘仪离心机仪器有限公司）；旋转蒸发器（RE-52AA，上海亚荣生化仪器厂）；电热恒温水浴锅（HHS型，上海博讯实业有限公司医疗设备厂）；可调式封闭电炉（FL-2，北京市永光明医疗仪器有限公司）。

1.4 试验方法

1.4.1 样品制备

挑选色泽正常、未变质、无杂质的核桃分心木，置于鼓风干燥箱中45 ℃下干燥至恒质量[19]。取出后采用25 000 r/min的多功能粉碎机粉碎分心木30 s左右，用分级筛将分心木筛分为10，20，40，60和80目5种粒度。将不同粒度的分心木分别装入木浆纸和无纺布泡茶袋中，每袋装入3 g样品，封口机封口，置于密封罐中保存备用。

1.4.2 泡茶袋种类及分心木粒度的确定

将制好的分心木袋泡茶料包分别放入烧杯中，加入180 mL、90 ℃热水冲泡6 min后，取出料包，以黄酮含量为评价指标，筛选确定合适的泡茶袋材料和分心木粒度。

1.4.3 单因素试验

在适宜泡茶袋和粉碎粒度基础上，设定冲泡时间6 min，冲泡水温90 ℃，冲泡时加水量180 mL，冲泡次数1次，固定其他条件，分别考察冲泡时间（2，4，6，8和10 min）、冲泡水温（55，65，75，85和95℃）、冲泡加水量（160，170，180，190和200 mL）及冲泡次数（1，2和3次）对冲泡液中黄酮含量的影响。

1.4.4 响应面试验

根据相关文献和单因素试验的试验结果，应用Design-Expert 10软件采用Box-Behnken Design设计方法，以冲泡时间、冲泡温度和加水量3个因素为自变量，黄酮含量作为响应值进行响应面优化设计，其设计因素水平值与编码值见表1。

表1 响应面因素编码与水平

1.4.5 黄酮含量的测定

标准曲线的制作参照刘珊珊等[20]的方法，略作修改。测定时吸取2.00 mL冲泡液置于25 mL具塞比色管中，显色后收集滤液，在波长510 nm处测定吸光度值[21-22]。计算黄酮含量，重复3次，求平均值。

1.5 数据处理

采用SAS8e和 Excel 2007软件进行数据处理和分析。

2 结果与分析

2.1 不同泡茶袋和分心木粒度对冲泡液黄酮含量的影响

原料粒度的大小直接影响颗粒在吸水溶胀过程中颗粒之间接触的紧密程度及颗粒被水浸润的速度[23]，进而对冲泡液中水浸出物含量产生影响。如图1所示，冲泡液中黄酮的含量随着分心木粒度目数增加呈先上升后下降趋势，且20目时冲泡液的黄酮含量达到最大值。冲泡液黄酮含量随着目数增加而增加，分析原因可能是由于同样质量分心木粉碎目数越大，颗粒粒度越小，比表面积越大，与水接触后可以更好地浸出原料中的可溶性内含物。但随着目数增加冲泡液黄酮含量达到最大值后又逐渐减小，这可能是粉碎目数增大到一定程度时，会使颗粒之间的间距变小，吸附作用增强，水浸润速度缓慢，从而使泡出速度降低。因此，制作分心木袋泡茶最适粉碎度为20目。

此外，由图1还可以看出，除了80目之外，采用木浆纸泡茶袋作为包装材料时，袋泡茶冲泡液中黄酮含量均显著（p＜0.05）高于相同目数下无纺布泡袋茶，说明木浆纸泡茶袋的溶出效果优于无纺布，因此制作分心木袋泡茶可以选择木浆纸泡茶袋作为包装材料。

2.2 不同冲泡时间对冲泡液中黄酮含量的影响

由图2可知，随着冲泡时间延长，冲泡液中黄酮含量呈先升高后降低趋势，且在冲泡8 min时黄酮含量达到最高值27.38 mg/g。这说明分心木袋泡茶中的黄酮等水浸出物在冲泡过程中的溶出需要一个过程，因此随着冲泡时间增加，黄酮含量逐步增加。但在时间延长的同时，水温逐渐下降，颗粒间的吸附作用逐渐增强，进而对浸出液中黄酮含量产生一定程度的影响。因此可选择冲泡时间为6，8和10 min进行响应面优化试验。

图1 不同泡茶袋和分心木粒度对冲泡液黄酮含量的影响

图2 不同冲泡时间对冲泡液中黄酮含量的影响

2.3 不同冲泡温度对冲泡液中黄酮含量的影响

如图3所示，冲泡液中黄酮含量随冲泡温度升高呈逐渐上升趋势，且在75～85 ℃范围内黄酮含量增加的速率明显高于其他温度范围，而在85～95 ℃范围内黄酮含量变化的幅度趋于平缓。表明在一定范围内温度升高有利于提高黄酮的浸出率，但达到一定温度范围时黄酮含量的增加速率会减缓，为此，可以选择冲泡温度75，85和95 ℃进行响应面优化试验。

图3 不同冲泡温度对冲泡液中黄酮含量的影响

2.4 不同加水量对冲泡液中黄酮含量的影响

如图4所示，冲泡液中黄酮含量随加水量增加呈逐渐下降趋势，加水量160～170 mL时，冲泡液中黄酮含量相对较高，且下降速度较为平缓，加水量超过170 mL时黄酮含量下降较快，之后又逐渐趋于平缓。表明加水量在一定范围内时有利于水浸出物的泡出，但添加到一定程度时，可能由于水的溶解速度小于稀释速度，造成黄酮含量下降。因此，可以选择加水量160，170和180 mL进行响应面优化试验。

图4 不同加水量对冲泡液中黄酮含量的影响

2.5 冲泡次数对冲泡液中黄酮含量的影响

如图5所示，随着冲泡次数增多，冲泡液中黄酮含量呈下降趋势，泡1次的黄酮含量为28.99 mg/g，泡2次的黄酮含量为20.64 mg/g，相对泡1次下降28.8%，泡3次黄酮含量下降较为明显，相对泡1次下降88.82%，可见，泡3次对冲泡液中黄酮含量的贡献较小，因此从冲泡液的实际功效及节约能源的角度考虑冲泡次数选择泡2次较为合适。

图5 不同冲泡次数对冲泡液中黄酮含量的影响

2.6 响应面试验结果及回归模型的建立与检验

根据中心组合试验设计原理，综合单因素试验结果，选取冲泡时间、冲泡温度和加水量3个因素，采用冲泡液黄酮含量作为响应值进行响应面分析，响应面试验设计与试验结果见表2。

经回归拟合后，各试验因子对响应值的影响可用回归方程表示为：Y=41.03+4.7A+2.82B-3.09C+2.16AB-1.76AC-1.89BC-11.99A2-0.040B2+2.19C2，并对模型进行方差分析，其结果见表3。

由表3可知，除了二次项B2即温度的二次项不显著，交互项显著外，其余各项均呈现极显著差异。试验所建立的模型（p＜0.000 1）极显著，失拟项（p＞0.05）不显著，信噪比RSN=28.224，且模型相关系数R2=0.988 7，校正判定系数R2adj=0.974 2，表明回归方程拟合度较高，误差小，预测值和实际值有较高的相关性，且模型能够预测97.42%的响应值，因此可直接对分心木袋泡茶冲泡液中的黄酮含量进行分析和预测。根据F值的大小，可判断影响黄酮含量的因素顺序为A＞C＞B，即冲泡时间＞加水量＞冲泡温度，3因素交互作用的响应面分析结果见图6。

在图6的响应曲面图中，等高线呈椭圆形且曲面坡度较陡，表明各因素的交互作用对冲泡液中黄酮含量影响显著。固定某一因素，可得其他两因素的交互作用结果。由图6（a）可知，温度固定时，其他2因素处于最低水平时，黄酮含量处于曲面的最低点，随着时间延长，黄酮含量呈先上升后降低趋势，且时间与黄酮含量的曲面坡度比水量与黄酮含量的曲面坡度陡，表明时间对茶汤中的黄酮含量影响比较大。由图6（b）可知，水量固定时，其他两因素处于较低水平时，黄酮含量比较低，随着时间延长，黄酮含量先上升后下降，且时间对黄酮含量的影响较温度大。由图6（c）可知，水量与黄酮含量的曲面坡度比温度与黄酮含量的曲面坡度陡，表明水量对茶汤中的黄酮含量影响比较大。

响应面所得最佳优化条件为：时间8.709 min、温度95 ℃、水量160 mL。此时，冲泡液黄酮含量的预测值为52.488 mg/g。为了验证响应面模型的可行性以及实际生产的可操控性，将最佳优化条件调整为：时间9 min，温度95 ℃，用水量160 mL，重复3次，测得的实际黄酮含量为51.311 mg/g，相对误差为2.24%，和预测值基本吻合。因此，利用响应面优化的核桃分心木袋泡茶的冲泡条件具有可靠性，对实际生产具有指导性。

表2 试验设计及结果

表3 回归模型的方差分析

图6 冲泡时间、温度、加水量两两交互作用对冲泡液黄酮含量的响应面图

3 结论与讨论

试验得出，核桃分心木经45 ℃干燥至恒质量，采用多功能粉碎机粉碎后制作袋泡茶，选用木浆纸泡茶袋作为包装材料，粉碎度为20目，每袋装入3 g，袋泡茶的冲泡品质最佳。

根据响应面中心组合设计理论进行核桃分心木袋泡茶冲泡工艺优化试验，结果得出，冲泡时间对分心木袋泡茶冲泡液黄酮含量的影响最大，加水量次之，冲泡温度最小。

建立分心木袋泡茶冲泡液黄酮含量与冲泡温度、冲泡时间、加水量的二次多项式回归模型，得到最佳冲泡工艺参数。经试验验证，冲泡时间9 min，冲泡水温95 ℃，加水量160 mL，冲泡2次，分心木袋泡茶冲泡液中黄酮含量为51.311 mg/g，相对误差为2.24%。试验值和预测值基本吻合，证明模型的合理可靠性。

研究结果为核桃分心木的综合利用和精深加工提供思路和方法，分心木袋泡茶的开发可以进一步提升核桃的附加值，同时丰富袋泡茶的种类，对于促进核桃产业的向前发展，提高经济收益具有重要意义。研究结果为生产实际提供理论依据和技术支持。