基于陶瓷表面化学镀镍的6061铝合金-Al2O3封接工艺

仇天琳，张德库，熊煜婷，代珩，孙彪，王克鸿

(南京理工大学 材料科学与工程学院，江苏 南京 210094)

0 引言

金属封装陶瓷复合装甲具有广泛的应用前景，由于其属于多种材料的系统问题，而非单一结构材料，其发展面临着巨大的难点和挑战，因此对其进行深入研究可以给防护领域带来一种更优化的选择。目前主要有铸造法、陶瓷金属化、金属熔覆法、金属粉末冶金法几种工艺方法制备金属封装陶瓷复合装甲[1]。如今的陶瓷/金属复合装甲的制备技术各有优缺点，如铸造法具有工艺简单、成本低廉而且生产效率高的优点，但金属材料较大的收缩率有使陶瓷材料产生裂纹的可能；陶瓷金属化法可以很好地改善陶瓷和金属的界面润湿，但步骤较繁琐，设备较昂贵，成本较高。这些方法存在的一系列缺点限制了其大规模应用[2]。

金属粉末冶金法制备金属封装陶瓷复合装甲具有致密性高、性能优异、与陶瓷材料连接紧密和可以连续模块化生产等优点，目前在金属封装陶瓷复合装甲的众多方式中，国内外对采用金属粉末冶金的方式封装陶瓷的研究较少[3]。

本文通过在Al2O3陶瓷表面化学镀镍，使陶瓷表面预金属化，再通过烧结铝合金的方式封装，在不同烧结温度下观察Al2O3(N)陶瓷/6061铝合金接头微观形貌，分析烧结6061铝合金封接Al2O3(N)陶瓷接头的元素扩散和反应情况，研究不同工艺条件下铝合金烧结封接陶瓷接头界面形成机制与封接质量。

1 试验材料

实验选用的陶瓷为上海某公司生产的99Al2O3陶瓷。6061铝合金为市售铝合金(T6态)，其质量分数见表1。中间层Ag箔的纯度为99.999%，厚度为0.05mm，Al-Si-Mg钎料厚度为0.1mm。化学镀镍和Al2O3陶瓷晶须生长所涉及的化学药品有硫酸镍(六水)(NiSO4· 6H2O)、次亚磷酸钠 (NaH2PO2· H2O)、丙酸钠(C3H5NaO2)、氯化亚锡(二水)(SnCl2·2H2O)、氯化钯、氢氧化钠、盐酸、丙酮、硼酸等；所涉及的试验材料和设备有烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、超声波清洗器等。

表1 6061铝合金质量分数

2 6061铝合金烧结封结Al2O3陶瓷工艺

Al2O3陶瓷表面化学镀镍工艺流程为：预处理—除油—粗化—敏化—活化—还原—施镀。

图1是在保温时间1h，不同烧结温度条件下得到的烧结6061铝合金与表面化学镀镍Al2O3陶瓷封接接头显微形貌(为叙述方便，下文中将表面化学镀镍的Al2O3陶瓷简记为Al2O3(N)陶瓷)。

从图1中可以看出，Al2O3陶瓷表面化学镀镍层均匀致密，镀镍层中未见孔洞、麻点或裂痕等缺陷。Al2O3陶瓷经过粗化后，陶瓷表面微观上凹凸不平，镀镍层沿着陶瓷表面契合，紧密“锁扣”住陶瓷。可见，采用上述化学镀镍工艺流程可以在Al2O3陶瓷表面得到致密均匀的化学镀镍层[4]。

从铝合金的微观组织来看，烧结铝合金较为致密，除铝合金一侧部分区域有少量气孔外，6061铝合金和Al2O3陶瓷结合处过渡自然，无裂纹、孔洞等微观缺陷，二者紧密结合。

从烧结封接6061铝合金/Al2O3(N)陶瓷接头整体形貌来看，左侧为烧结的6061铝合金，中间区域是铝合金与化学镀层反应层和未反应的化学镀镍层，右侧为Al2O3陶瓷。

图1 不同烧结温度下6061铝合金/Al2O3(N)陶瓷接头微观形貌(t=1 h)

图2是不同温度下，采用6061铝合金烧结封接Al2O3(N)陶瓷接头抗剪切强度变化趋势。当对陶瓷表面采取化学镀镍处理时，随着烧结温度的升高，接头强度也随之升高。当温度提高为570℃之后，接头抗剪切强度提高显著，这是因为烧结温度较低，元素的扩散能力较差，铝合金和镀镍层之间扩散不充分，反应区较薄所致[5-6]。从图中纵向对比可以看出，采用6061铝合金烧结封接Al2O3(N)陶瓷接头抗剪切强度比直接封装Al2O3陶瓷接头强度值更大。分析认为，Al2O3陶瓷表面化学镀镍后，将铝合金和陶瓷的连接转变为铝合金和镍的连接，此时铝合金和镀镍层之间由于原子扩散发生反应生成新的相，铝合金和镀镍层之间为晶间结合，而镀镍层和陶瓷之间为机械结合[7-8]。

图2 不同温度下烧结Al2O3(N)陶瓷/6061铝合金接头强度(t=1 h)

3 封接机制

为了分析烧结6061铝合金封接Al2O3(N)陶瓷接头的元素扩散和反应情况，选取在550℃、1h下获得的接头进行EDS分析。

图3为烧结时间1h、烧结温度为550℃工艺下Al2O3(N)陶瓷/6061铝合金接头微观形貌及EDS线扫描分析(因本刊为黑白印刷，如有疑问请咨询作者)。

图3 烧结温度为550 ℃，6061铝合金烧结封接Al2O3(N)陶瓷接头微观形貌及EDS分析(t=1 h)

4 结语

1) 采用化学镀镍的方式对Al2O3陶瓷进行表面金属化预处理，成功得到致密均匀、形态为胞状突起的化学镀镍层，EDS分析表明化学镀镍层为Ni-P非晶与微晶的混合物。

2) 在不同温度下采用6061铝合金烧结封接Al2O3(N)陶瓷，接头紧密无缺陷，烧结铝合金较为致密，6061铝合金和Al2O3陶瓷结合处过渡自然，无裂纹、孔洞等微观缺陷，二者紧密结合。烧结铝合金一侧表面整体呈现粗糙度较大,接头界面分层明显。接头中Al与Ni原子发生扩散生成Ni-Al金属间化合物，接头界面结构为6061铝合金/Al3Ni/Al3Ni2/化学镀镍层/Al2O3陶瓷。

3) 随着烧结温度的升高，Al2O3(N)陶瓷/6061铝合金烧结接头强度也随之升高，最大可达15.4 MPa，且进行陶瓷表面化学镀镍后，6061铝合金烧结封接Al2O3(N)陶瓷接头强度大于直接封接Al2O3陶瓷接头强度，接头断裂于镍铝扩散反应区。