掺铜氧化锌复合材料协同微波对羽绒抗菌的工艺探究*

2020-07-06江娟冯安生黎彧

广东轻工职业技术学院学报 2020年2期

江娟，冯安生，黎彧

(广东轻工职业技术学院广东省特种建筑材料及其绿色制备工程技术研究中心∥佛山市特种功能性建筑材料及其绿色制备技术工程中心, 广东广州 510300)

随着社会的快速发展、科技的进步，经济水平的提高，微生物检测技术被广泛应用在生活各个方面，人们对保暖材料的质量、卫生、环保的要求越来越高[1]。羽绒具有蓬松度高、透气性好、吸湿性强等优良性能[2]，但其作为亲水织物，使用过程中容易滋养微生物，且耐微生物性能较差[3]。在羽绒织物上，微生物的滋生和繁殖过程中产生的代谢产物易使羽绒织物发霉、产生变色，甚至有令人恶心的臭味释放，这不仅对人们的健康有一定的危害，对环境也会有一定的污染[3-4]。

目前，无机抗菌材料因其安全性、耐久性、缓释性和化学稳定性等性能优良，已经在各方面得到广泛应用[5]。ZnO是一种综合性能良好的抗菌材料[6-7]，具有良好的热稳定性、遇高温不分解、不变色、价格便宜且环境友好等特点，而Cu2+也是一种具有抗菌功能的金属离子[8-9]。结合二者的优点，合成Cu/ZnO无机复合抗菌材料，研制新型羽绒抗菌材料。

微波灭菌技术具有高效快速、绿色环保、低耗能、易操作、灭菌效果均匀彻底等优点，是近年来倍受大众关注的一种新型的理想灭菌方式[10]。本实验将在微波协同的作用下，探究Cu/ZnO对羽绒的抗菌工艺。

1 实验部分

1.1 Cu/ZnO合成实验

1.1.1 试剂及仪器

试剂：柠檬酸、硝酸锌、硝酸铜,所用试剂均为分析纯。

仪器：RW20机械搅拌器(IKA)、SX3-10-14型快速升温电阻炉(湖南湘潭仪器有限公司)、SH系列鼓风干燥箱(上杭仪器有限公司)。

1.1.2 合成路线

300 mL去离子水于烧杯中加热到60℃后,称取一定量柠檬酸缓慢加入，并搅拌至完全溶解。再将质量比为1∶1的硝酸锌、硝酸铜依次缓缓加入，并搅拌溶解，再加入适量无水乙醇，于80℃连续搅拌30 min,得到一种透明溶胶,放置2 h得到胶状液体。将该胶状液体于90℃电热恒温干燥箱中经过24 h恒温蒸发干燥,得到块状的干凝胶，将其研磨后放入坩埚,于200℃恒温处理6 h，得棕黑色粉末样品。待样品冷却后再次研磨，在马弗炉中600℃下恒温焙烧2 h，最终得Cu/ZnO复合材料[11]。

1.2 Cu/ZnO复合材料对羽绒的抗菌实验

1.2.1 实验试剂和仪器

BS110S电子天平、HJ-6B多头磁力加热搅拌器、SDJ单人式净化工作台、YX-280B型手提式蒸汽消毒器(江阴滨江医疗设备厂)1000 mL BIO-DL移液枪(上海宝予德科学仪器有限公司)、DHP-9002隔水式恒温培养箱(上海锐风仪器制造有限公司)、WF-4000微波快速反应系统(上海屹尧微波化学技术有限公司)、上述实验合成的掺铜氧化锌复合材料、营养琼脂(青岛海博生物)、羽绒(广东鸿基羽绒制品有限公司)、其他所用试剂和溶剂均为分析纯。

1.2.2 抗菌实验步骤

(1)无菌水的制备

分别量取100 mL和50 mL去离子水于两个锥形瓶中，盖好硅胶塞并包扎好后于高压蒸汽灭菌锅进行灭菌，得到无菌水。

(2)培养基的制备

称取3.3 g营养琼脂于锥形瓶中，加去离子水100 mL并加热溶解至透明后盖好硅胶塞并包扎，放入灭菌锅中进行灭菌。

(3)灭菌

对无菌水、试管、玻璃棒、移液管、培养皿、培养基、布氏漏斗、等实验仪器进行包扎，于蒸汽高压灭菌锅内105 kpa、121℃下灭菌。同时用75%的酒精对超净工作台进行消毒，紫外灯照射无菌室30 min左右进行消毒。

(4)含菌羽绒溶液的制备

称量0.50 g羽绒，转移到盛有50 mL无菌水的锥形瓶中，摇匀，使附着在羽绒毛上的部分细菌溶于水中，抽滤，将抽滤后的羽绒放入盛有50 mL无菌水的消化瓶中，磁力搅拌15 min，获得含有细菌的羽绒水。

(5)测定样品菌落数

在已消毒的超净工作台上，取2只试管，分别将含菌羽绒水稀释到100倍和1000倍；将含有Cu/ZnO复合材料的羽绒溶液进行稀释。用移液枪取相同量的稀释液接种至培养皿，平行两次实验。将营养琼脂均匀倒入上述培养基中，待培养基冷却凝固，倒平板，于37℃，恒温培养24 h后取出，数菌落总数计算抑菌率。实验中以无菌水为空白对照实验[12]。

(6)实验条件的改变对其抗菌效果影响

设定不同的Cu/ZnO复合材料用量、微波功率、微波温度以及微波辐射时间单一变量，测定不同实验条件对抑菌效果的影响。取0.50 g羽绒样品，测定实验前后羽绒水样品中的菌落总数，平行试验两次，分析实验结果并得到最佳抗菌工艺条件。其中，以无微波作用、无Cu/ZnO的羽绒样品为空白对照。抑菌率计算公式如下：

2 实验结果及分析

2.1 Cu/ZnO复合材料的用量对抑菌效果的影响

量取处理过的羽绒0.50 g于装有50 mL无菌水的消化瓶中，充分摇匀15 min，测定微波前菌落总数(即空白样品菌落数)。加入不同质量的Cu/ZnO复合材料(0.125 g，0.25 g，0.5 g，1.0 g和1.5 g)，在微波条件下(微波温度为50℃、微波时间为1 min、微波功率为200 W)测定Cu/ZnO复合材料对羽绒的抑菌率，测定结果如图1所示。

图1 不同用量Cu/ZnO复合材料对羽绒的抑菌率

由上图可知，随着Cu/ZnO复合材料用量的增加，抑菌率呈先增大后下降的趋势。当Cu/ZnO复合材料的用量为1.0 g(即羽绒：Cu/ZnO = 1∶2)时，抑菌率达到76.27%。因此，确定羽绒与Cu/ZnO复合材料的质量比为1∶2为最佳抑菌的质量比值。

2.2 微波功率抗菌效果的影响

量取经无菌水清洗、抽滤与处理的羽绒0.50 g于装有50 mL无菌水的消化瓶(含有转子)中，充分摇匀15 min，测定微波前菌落总数(即空白样品菌落数)。加入0.25 g Cu/ZnO复合材料，设定微波温度为50℃、微波时间为1 min，分别测定微波功率100 W、200 W、300 W、400 W、500 W下的抑菌率，结果如图2所示

图2 不同微波功率下Cu/ZnO复合材料的抑菌率

由上图可知，微波功率为100 W～200 W时，微波协同Cu/ZnO复合材料的抑菌率有所增大，抑菌率与微波功率呈正比关系，抑菌率值最高达到58.95%。当微波功率超过200 W时，抑菌率逐渐下降，所以200 W是最佳抑菌微波功率。

2.3 微波温度对抑菌效果的影响

量取经无菌水清洗、抽滤处理的羽绒0.50 g于装有50 mL无菌水的消化瓶(含有转子)中，充分摇匀15 min，测定微波前菌落总数(即空白样品菌落数)。加入0.25 g Cu/ZnO复合材料，设定微波功率为200 W、微波时间为1 min，分别测定微波温度为41℃、44℃、47℃、50℃、53℃下的抑菌率，结果如图3所示。

图3 不同微波温度下Cu/ZnO复合材料的抑菌率

由上图可知，随着温度上升，抑菌率呈增大趋势，当温度大于50℃时，抑菌率随温度的升高而下降。50℃时，抑菌率达到最高值，为53.94%。

2.4 微波时间对抑菌效果的影响

量取处理后的羽绒0.50 g于装有50 mL无菌水的消化瓶(含有转子)中，充分摇匀15 min，测定微波前菌落总数(即空白样品菌落数)。加入0.25 g Cu/ZnO复合材料，设定微波功率为200 W、微波温度为50℃，分别测定微波时间为30 s、60 s、90 s、120 s、150 s下的抑菌率，结果如图4所示。

图4 不同微波时间下Cu/ZnO复合材料的抑菌率

由上图可知，当微波作用时间由30 s增加为60 s，抑菌率增加(由44.54%→53.94%)；继续延长微波作用时间(60 s～150 s)，抑菌率逐渐地降低(53.94%→17.10%)。故微波1 min为抑菌最佳微波作用时间。

2.5 微波协同Cu/ZnO复合材料抗菌的最佳工艺条件和抗菌效果

取经无菌水清洗、抽滤的羽绒0.50 g于装有50 mL无菌水的消化瓶(含有转子)中，充分摇匀15 min，测定微波前菌落总数(即空白样品菌落数)。在最佳工艺条件下(即微波功率为200 W、微波温度为50 ℃、微波时间为60 s、羽绒与Cu/ZnO复合材料的质量比为1∶2)测定的抑菌率为76.27%。