火焰原子吸收法测定高铁闪锌矿中铟含量的测量条件选择与优化

李 理，王锦亮，杜重麟，宁门翠，吴文彬

(1.昆明冶金高等专科学校环境与化工学院，云南昆明 650033；2.云锡集团文山锌铟冶炼有限公司，云南马关 663701)

金属铟(元素符号In)在地壳中的含量少且分散，铟的富矿至今尚未发现，仅在锌和其它一些金属矿中作为杂质存在，属于稀散金属[1]。另一方面，铟具有熔点低、沸点高、传导性好等特点，广泛应用于半导体、国防工业、原子能、特种玻璃及电器工业等领域[2]，是工业生产领域的稀缺资源。在铅锌矿冶炼过程中铟也作为副产品回收利用，约90%的铟来源于铅锌冶炼过程中的副产物[3]。我国锌矿资源储量丰富，其中有很大一部分以高铁闪锌矿的形式存在(铟质量分数为0.0001%～0.1%)。高铁闪锌矿是我国特有的铟锌资源,富含锌、铁、铟、锡、铜、镉、银等多种金属。准确测定高铁闪锌矿等复杂多金属矿物中铟的含量，是对铟资源进行研究和应用的前提。目前，对复杂多金属矿物中低含量铟的测定没有明确的国家标准和行业标准[4]。因此，探索和研究样品处理操作简便，检测结果准确可靠，适用于复杂多金属矿物中低含量铟的测定方法具有重要现实意义。

本文针对高铁闪锌矿组成复杂，硫、铁等元素含量较高及铜、铅、锡、砷等多种共存元素对矿石中低含量铟的测定干扰因素较多等情况，通过试验，对火焰原子吸收光谱法测定高铁闪锌矿中铟含量的测定条件进行选择与优化，为火焰原子吸收光谱法测定高铁闪锌矿中低含量铟的建立和完善奠定理论基础。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

原子吸收分光光度计(WFX-120型)，北京瑞利分析仪器有限公司；铟元素空心阴极灯，北京翰时仪器有限公司；高纯乙炔气，纯度不低于99.6%，昆明鹏翼达气体产品有限公司；(WFX-120型)空气压缩机，北京瑞利分析仪器有限公司；硝酸(分析纯)，盐酸(分析纯)，氢溴酸(分析纯)，硫酸(分析纯)，高氯酸(分析纯)，氟化铵(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司；金属铟，纯度99.999%，国家标准物质中心；高铁闪锌精矿，采自云南马关都龙矿山。

1.2 铟标准溶液制备

称取0.1 g金属铟置于250 mL烧杯(经10%硝酸浸泡24 h以上)中，用少量水润湿后盖上表面皿，徐徐加入15 mL硝酸，低温恒温加热至清亮，蒸至尽干，取下冷却后加入10 mL硝酸，清洗表皿及杯壁，然后置于电炉上加热至沸腾，取下冷却后转移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液铟质量浓度为0.1 mg/mL。

1.3 实验方法

称取一定量的高铁闪锌矿精矿于烧杯中，采用酸溶法将矿石溶解并经适当处理后转移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至标线，制备得到高铁闪锌矿石样品母液。

准确量取50 mL矿石样品母液至100 mL容量瓶中，再根据试验需要准确加入一定体积的铟标准溶液，用水定容至标线，摇匀，必要时在测定前进行过滤。以未加铟标准溶液的矿石样品母液作为参比溶液，利用原子吸收分光光度计(火焰法)在一定测量条件下测定样品吸光度值A。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件的选择

将原子吸收分光光度计开机并点亮铟空心阴极灯预热30 min，调整波长至303.94 nm，采用空气-乙炔火焰(空气输出压力0.30 MPa，乙炔输出压力0.05 MPa)，燃烧器狭缝长度为100 mm、宽度为0.4 mm，试液进样量为6 mL/min。

2.1.1 灯电流的选择

设定燃烧器高度为7 cm， 乙炔流量为2 L/min，空气流量为6 L/min，改变灯电流大小，分别测定铟加标量为1 μg/mL和5 μg/mL的2个矿石样品的吸光度值，测定结果见表1。

表1 不同灯电流条件下测得的样品吸光度值Tab.1 Absorbance values of samples measured under different lamp current conditions

由表1可知，当仪器灯电流为5 mA时,2个浓度样品的吸光度值均达到最大值，因此，试验得到最佳灯电流条件为5 mA 。

2.1.2 燃烧器高度的选择

设定灯电流为5 mA， 乙炔流量2 L/min，空气流量6 L/min，改变燃烧器高度，分别测定铟加标量为1 μg/mL和5 μg/mL的2个矿石样品的吸光度值，测定结果见表2。

由表2可知，当仪器燃烧器高度为7 cm时,2个浓度样品的吸光度值均达到最大值，因此，试验得到最佳燃烧器高度条件为7 cm 。

2.1.3 乙炔流量的选择

设定灯电流为5 mA，空气流量6 L/min，燃烧器高度为7 cm，改变乙炔流量，分别测定铟加标量为1 μg/mL和5 μg/mL的2个矿石样品的吸光度值，测定结果见表3。

表3 不同乙炔流量条件下测得的样品吸光度值Tab.3 Absorbance values of samples measured under different acetylene flow rates

由表3可知，乙炔流量在1.6～2.4 L/min，2个浓度样品的吸光度值差别不明显，综合考虑技术和经济因素，乙炔流量可选择在1.8～2 L/min。

2.1.4 空气流量的选择

设定灯电流为5 mA， 乙炔流量2 L/min，燃烧器高度7 cm，改变空气流量，分别测定铟加标量为 1 μg/mL 和5 μg/mL的2个矿石样品的吸光度值，测定结果见表4。

表4 不同空气流量条件下测得的样品吸光度值Tab.4 Absorbance values of samples measured under different air flow conditions

由表4可知，当空气流量为6 L/min时,2个浓度样品的吸光度值均达到最大值，因此，试验得到最佳空气流量条件为6 L/min 。

2.2 酸性介质及其浓度的选择

2.2.1 酸性介质的选择

原子吸收光谱法分析中，待测样品中金属盐类的溶解一般采用盐酸或硝酸试剂。从目前的文献资料看，原子吸收法测定铟元素的相关研究表明硝酸介质更稳定、更利于测定[5-11]。因此，本研究选择硝酸作为样品的酸性介质。

2.2.2 硝酸介质浓度的选择

在铟加质量浓度为0.5 μg/mL、1.0 μg/mL和10.0 μg/mL的3个矿石样品溶液中分别加入不同体积的硝酸，得到不同体积百分数硝酸介质的样品，在前述试验得到的最佳仪器工作条件下测定各样品的吸光度值，测定结果见表5。

表5 不同硝酸介质浓度下测得的样品吸光度值Tab.5 Absorbance values of samples measured under different nitric acid medium concentrations

由表5可知，硝酸介质浓度体积百分数在5%～25%范围内，3个不同铟浓度样品的吸光度值无显著差异，综合考虑技术和经济因素，选择体积百分数φ=10%硝酸介质作为待测样品酸性介质。

3 结 论

对火焰原子吸收光谱法测定高铁闪锌矿中铟含量的仪器工作条件、酸性介质及其浓度等影响因素进行了试验研究。研究结果表明，在波长为303.94 nm，采用空气-乙炔火焰，燃烧器狭缝长度为100 mm、宽度为0.4 mm，试液进样量为6 mL/min的情况下，仪器最佳工作条件为：灯电流5 mA，燃烧器高度7 cm，乙炔流量1.8～2.0 L/min，空气流量6 L/min，待测样品最佳酸性介质体积分数为10%的硝酸介质。