顶空毛细管气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂

2020-06-29陈宇波

江西化工 2020年3期

关键词：亚砜顶空空瓶

戴琴陈宇波陈凯

(常州制药厂有限公司，江苏常州 213016)

苯磺酸氨氯地平是外周动脉扩张剂，直接作用于血管平滑肌，降低外周血管阻力，从而降低血压。本文建立了气相色谱法测定该品的残留溶剂，方法简便、灵敏、准确。

1 仪器与试剂

AgilentGC-7890A型气相色谱仪。苯磺酸氨氯地平样品由某公司提供(批号：07170824)，甲醇和乙醇为HPLC级，二甲亚砜为GC级。

2 气相色谱条件

(1)色谱柱：DB-624毛细管柱(75m*0.53mm*3μm)；(2)程序升温：起始温度50℃，维持8分钟，以每分钟10℃的速率升温至220℃，维持8分钟；(3)FID检测器温度：250℃；(4)进样口温度：200℃；(5)分流比：1：30；(6)氮气流速：3ml/min；(7)顶空瓶平衡温度：90℃；(8)平衡时间：30分钟。

3 专属性试验

3.1 溶液配制

空白溶液：二甲亚砜。

对照品溶液：分别取甲醇、乙醇适量，精密称定，用二甲亚砜定量稀释制成每1ml约含甲醇300μg、乙醇500μg的混合溶液；精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

供试品溶液：取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入二甲亚砜5ml，密封，作为供试品溶液。

定位溶液：各取甲醇、乙醇适量，加二甲亚砜溶解，分别作为定位溶液。

3.2 进样程序

取上述溶液分别顶空进样，并记录色谱图。

3.3 结果

二甲亚砜不干扰甲醇、乙醇的检测，各组分间分离度均大于2.0。对照品溶液连续进样6针，甲醇峰面积的RSD%为1.4%，乙醇峰面积的RSD%为1.8%，均不大于10.0%。

4 检测限和定量限

取甲醇、乙醇适量，精密称定，用二甲亚砜溶解并逐级稀释进样。以S/N=10计算定量限，结果：甲醇为27ppm，乙醇为20ppm；以S/N=3计算检测限，结果：甲醇为9ppm，乙醇为6ppm。

5 线性范围

取甲醇、乙醇适量，先用二甲亚砜溶解，再定量稀释制成每1ml约0.6mg甲醇和1mg乙醇的溶液作为线性贮备液。

按表1精密量取线性贮备液。分别置于相应量瓶中，用二甲亚砜稀释至刻度，摇匀，即得线性溶液。

表1 线性溶液配制方法

取线性溶液各5ml，置20ml顶空瓶中，密封，分别顶空进样，并记录色谱图。得甲醇线性回归方程为y=506.5x-1.5，相关系数R=0.9998，乙醇线性回归方程为y=639.2x+2.3，相关系数R=0.9999。结果表明：甲醇在0.003μg/ml～0.6μg/ml浓度范围内，线性关系良好，乙醇在0.005μg/ml～1.0μg/ml浓度范围内，线性关系良好。

6 回收率

取甲醇、乙醇适量，先用二甲亚砜溶解并定量稀释制成每1ml约1.5mg甲醇和2.5mg乙醇的溶液作为回收率贮备液。

80%水平对照品溶液：精密移取3.2ml回收率贮备液置-20ml量瓶中，用二甲亚砜稀释至刻度，摇匀即得。

100%水平对照品溶液：精密移取20.0ml回收率贮备液置-100ml量瓶中，用二甲亚砜稀释至刻度，摇匀即得。

120%水平对照品溶液：精密移取4.8ml回收率贮备液置-20ml量瓶中，用二甲亚砜稀释至刻度，摇匀即得。

回收率供试品溶液：取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入5ml各水平的对照品溶液，密封，作为回收率供试品溶液。每个水平平行配制3份。

本底供试品溶液：取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入二甲亚砜5ml，密封，作为本底供试品溶液。

对照品溶液：取100%水平对照品溶液5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

取上述溶液分别顶空进样，并记录色谱图。

甲醇：80%水平的回收率为105.7%，RSD%为0.8%；100%水平的回收率为106.6%，RSD%为0.3%；120%水平的回收率为107.1%，RSD%为1.3%。乙醇：80%水平的回收率为105.8%，RSD%为0.8%；100%水平的回收率为106.2%，RSD%为0.5%；120%水平的回收率为106.7%，RSD%为1.4%。结果表明：该方法的回收率符合要求。

7 精密度试验

7.1 重复性

加标供试品溶液：同回收率100%供试品溶液。平行配制6份。

取上述溶液分别顶空进样，并记录色谱图。

甲醇：6份加标供试品溶液平均含量为0.31%，RSD%为2.7%；乙醇：6份加标供试品溶液平均含量为0.51%，RSD%为2.7%。结果表明：该方法的重复性符合要求。

7.2 中间精密度

在不同时间、由不同人采用同一批供试品并采用与重复性相同的方法配制溶液，并采用不同仪器检测。

甲醇：6份加标供试品溶液平均含量为0.33%，RSD%为1.2%；乙醇：6份加标供试品溶液平均含量为0.56%，RSD%为1.5%。与重复性累计，甲醇：12份加标供试品溶液平均含量为0.32%，RSD%为4.3%；乙醇：12份加标供试品溶液平均含量为0.53%，RSD%为4.8%。结果表明：该方法的中间精密度符合要求。