柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂的定性检测影响因素研究

2020-06-29刘海利詹月辰宋利军

石油商技 2020年3期

刘海利詹月辰宋利军

中国石化销售股份有限公司油品技术研究所

本文研究了滤纸、反应时间、皂化混合物等因素对柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂检测结果的影响，以确保检测结果更加准确可靠。

柴油十六烷值是反映柴油着火性能的重要指标。十六烷值高的柴油在柴油机中着火延迟期短，发动机工作平稳柔和。由于柴油中化学组成的不同，导致柴油十六烷值大不相同。对于十六烷值过低的柴油，可以通过添加少量十六烷值改进剂来改善柴油的着火性能。硝酸酯型十六烷值改进剂是常用的一种添加剂，但硝酸酯型十六烷值改进剂会与柴油中其他添加剂发生相互作用形成缔合物，出现堵塞发动机滤清器的现象，因此，控制柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂的加入对保障柴油使用安全十分重要。

本文按照《柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂的定性检测》[1]所提供的方法，研究了影响硝酸酯型十六烷值改进剂定性检测结果的因素，对这一检测方法做进一步补充与完善，以得到准确可靠的检测结果。

试验用柴油

◇0号车用柴油Ⅵ（试样A）：山东某炼厂。

◇0号车用柴油Ⅵ（试样B）：辽宁某炼厂。

◇0号车用柴油Ⅵ（试样C）：天津某炼厂。

试剂与材料

◇硝酸异辛酯：道达尔，法国。

◇中速无绒滤纸：直径12.5 cm，杭州特种纸业有限公司。

◇玻璃纤维滤纸：北京赛福莱博科技有限公司，滤纸规格见表1。

结果与讨论

滤纸对检测结果的影响

滤纸直径对检测结果的影响

将直径为47 mm滤纸（简称47 mm滤纸）与其匹配的玻璃烧结过滤器试验结果同《柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂的定性检测》中要求的滤纸直径为37 mm（简称37 mm滤纸）与其匹配的玻璃烧结过滤器试验结果进行比较，不同直径滤纸对试样A和B中硝酸酯型十六烷值改进剂检测结果的影响见表2和表3。

表1 玻璃纤维滤纸规格

表2 滤纸直径对硝酸异辛酯检测结果影响（试样A）

表3 滤纸直径对硝酸异辛酯检测结果影响（试样B）

由表2和表3可以看出，37 mm滤纸和47 mm滤纸具有相同的检测结果。根据《柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂的定性检测》的试验原理[1]，不同含量硝酸根离子与酸性二苯胺溶液反应后，滤纸有效过滤面积上呈现蓝色或蓝黑色不同显色现象，从而判定柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂的存在及其大概的含量。用47 mm滤纸进行试验时，与之配套的玻璃烧结过滤器使得滤纸与30 mL试样的有效过滤面积同37 mm滤纸的有效过滤面积相同，过滤后滤纸上的硝酸根离子含量相同，所以两种不同直径的滤纸具有相同的检测结果。

为了严谨，建议严格按照《柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂的定性检测》要求，使用37 mm滤纸和与之相匹配的60 mL玻璃烧结过滤器。

滤纸正反面对检测结果的影响

试验中滤纸正反面对柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂检测结果具有一定的影响，这是因为试验结果是通过酸性二苯胺溶液滴加在滤纸上，观察滤纸颜色变化来判断柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂存在的情况。比较滤纸正反面（见表4）可知，滤纸正面褶皱较多，不利于观察颜色变化情况，而滤纸反面恰恰相反，表面光滑，显色均匀清晰，可以非常容易判断硝酸酯型十六烷值改进剂的存在情况。滤纸正反面试验结果见表5和表6。

因此，进行《柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂的定性检测》时，使用滤纸反面进行试验，检测效果更佳。

滤纸孔径对检测结果的影响

在《柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂的定性检测》方法中，给出的试验所用滤纸孔径为0.7 µm。由于不同孔径的滤纸对检测结果的影响不了解，因此考察滤纸孔径对检测结果的影响非常必要。

不同孔径滤纸的检测结果见表7和表8。

由表7和表8可以看出，在试验所用的孔径范围内，不同孔径滤纸对检测结果的差异不大，说明孔径在 0.3 µm～ 2.7 µm范围内对柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂检测结果无影响。

反应时间对检测结果的影响

试验研究了酸性二苯胺溶液与硝酸根离子发生氧化反应后，在滤纸上能够正常观察到蓝色环或深蓝色或蓝黑色的显色时间。

表4 滤纸正反面

表5 滤纸正反面对硝酸异辛酯检测结果影响（试样A）

表6 滤纸正反面对硝酸异辛酯检测结果影响（试样B）

表7 滤纸孔径对硝酸异辛酯检测结果影响（试样A）

反应时间对硝酸异辛酯检测结果的影响见表9、表10和表11。

由表9～表11可以看出，就同一试样而言，硝酸异辛酯含量不同，检测显色时间不同。硝酸异辛酯含量大于等于0.1 %时，显色在5 min内即可完成。硝酸异辛酯含量小于0.1 %时，显色时间在5 min以上，观察到显色效果更好。不同试样具有相同的显色规律。结合空白试样显色情况，确定最佳显色时间为5 min。