食品中亚硝酸盐检测方法对比分析
2020-06-22滕雯张振锋
滕雯 张振锋
摘 要:亚硝酸盐作为一种常见的食品添加剂,具有强烈的毒性和致癌作用。如果食品中渗入的亚硝酸盐含量过高,会对身体造成严重損害。本文归纳总结了常见的亚硝酸盐检测方法,不同检测方法在操作繁琐程度、准确率、环保等方面各有优劣。对食品中亚硝酸盐检测方法进行对比分析,为食品中亚硝酸盐的科学检测提供合理借鉴。
关键词:食品;亚硝酸盐;检测方法;离子色谱法;分光光度法
亚硝酸盐是自然界最普遍的一类含氮无机化合物的总称,食品中添加的亚硝酸盐一般是亚硝酸钠,是一种白色或淡黄色的粉末,味道微咸,易溶于水。亚硝酸盐含有强烈的毒性,是造成食物中毒的主要原因之一。因此,对食品中的亚硝酸盐含量进行检测,确保亚硝酸盐用量符合食品添加剂使用卫生标准,对于保护人们的生命健康具有至关重要的意义。
1 常见的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法种类繁多,大体可以分为分光光度法、色谱法、电化学法、滴定法和快速检测法等。
1.1 分光光度法
分光光度法利用被测物质在一定波长范围内对光的吸收情况,实现定性和定量分析,是生物化学实验中的常用方法。用不同波长的光照射样品溶液,通过检测可以得到相对应的吸收强度,通过吸收强度判断样品中待测物的含量。分光光度法具有精密度良好、稳定性强等优点,对环境的污染较小[1]。
根据波长范围的不同,可以进一步分为紫外分光光度法、可见分光光度法等。紫外分光光度法精密度较高,回收率较好,能够检测大批量样品,但检测范围较窄;可见分光光度法精密度良好,稳定性强,但检测时间较长,可以通过定性方式筛选可检样本再定量检测,以提高检测效率;荧光光度法灵敏度很高,样品中色素不影响检测结果,然而操作程序比较复杂繁琐,应用范围受限[2]。
1.2 色谱法
色谱法主要包括离子色谱法和液相色谱法。离子色谱法是利用离子交换原理,对共存的离子进行分离、定性和定量测定,具有操作简便、准确度高、干扰少、无污染等优点,被广泛应用于食品中亚硝酸盐的检测。
液相色谱法以液体作为流动相,根据混合物中对两相亲和力的差别进行测定,具有分离效率高、灵敏度高、自动化操作等优点,应用范围十分广泛。
1.3 电化学法
电化学法包括修饰电极伏安法、电化学传感器法等。修饰电极伏安法中,电极表面附着有特殊的分子、离子和聚合物,通过改变电极的性质测定特定离子。该方法稳定性较好,线性范围宽,缺点在于修饰电极的制备较为复杂。
电化学传感器法通过还原或氧化被测物质,测量经过外电路的电流,有效测定特殊离子。该方法灵敏度较高,稳定性良好;但传感器的制备较为复杂,且检测程序比较繁琐。
1.4 滴定法
滴定法是生物化学实验的基本方法,将已知浓度的标准溶液滴加到含有被测物质的溶液中,可以根据溶液浓度、体积等测定被测物质含量。该方法操作简单,使用仪器简单,测定结果准确可靠。
1.5 快速检测法
快速检测法是利用检测试纸上的试剂与亚硝酸盐反应生成有色产物,结合显色速度与颜色深浅,快速测定食品中的亚硝酸盐含量。快速检测法不能十分精确的测定食品中亚硝酸盐的具体含量,但优势在于快速、高效、便捷且低成本,可以用于快速现场定性检测。
2 分光光度法和离子色谱法的应用对比
2.1 样品前处理方法
分光光度法:准确称量样品2.00 g,置于150 mL具塞锥形瓶中,加入12.5 mL饱和硼砂溶液和70 ℃的水150 mL,沸水浴加热15 min,冷水浴中冷却后放至室温。转移提取液至200 mL容量瓶中,加入5 mL浓度为106 g/L的亚铁氰化钾溶液,再加入5 mL浓度为220 g/L的乙酸锌溶液,加水至200 mL,放置30 min,用滤纸过滤,弃去初滤液30 mL。
离子色谱法:准确称量样品1.00 g,置于100 mL具塞锥形瓶中,加水80 mL,室温条件下超声30 min,转移至100 mL容量瓶,加入2 mL溶度3%的乙酸溶液,加水至100 mL刻度线。4 ℃下放置20 min至室温,滤纸过滤,再依次通过0.22 μm水性滤膜、C18柱、Ag柱与Na柱,弃去最初的7 m过滤溶液L。C18柱用10 mL甲醇和15 mL水,Ag柱、Na柱用10 mL水活化30 min。
2.2 标准溶液的配制
准确量取亚硝酸盐标准溶液
1. 0mL,置于100 mL的容量瓶中,用纯水定容至100 mL,制得1.0m g/L的标准溶液。
分别吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0 mL与20.0 mL标准溶液,放于100 mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。
2.3 检测方法
分光光度法:吸取10 mL滤液至50 mL带塞比色管中,加入対氨基苯磺酸溶液(浓度4 g/L)2 mL,静置3 min,再加入盐酸萘乙二胺溶液(浓度2 g/L)1 mL。用纯水定容至刻度,静置15 min。用1 cm比色杯在波长538 nm处测吸光度。
离子色谱法:使用Dionex公司Ion Pac AS11-HC离子色谱柱和AERS-500阴离子抑制器、电导检测器等仪器。检测池温度35 ℃,进样体积25 μL,流速1.0 mL/min,KOH淋洗液浓度5 mmol/L,等度洗脱20 min。
2.4 检测结果
根据标准样品测定结果,以亚硝酸盐含量为横坐标,峰面积/吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,在空白样品中加入5 μg亚硝酸盐,测定后计算加标回收率,以3倍信噪比确定检出限,具体结果见表1。
两种检测方法在0.02~0.20 mg/L的线性关系均为良好,峰面积/吸光度的RSD值均小于5%,加标回收率在98%~101%,具有较高的精密度和稳定性,均可以应用于食品中亚硝酸盐含量的检测工作。
2.5 讨论
根据相关文献的研究成果[1-2],离子色谱法称取样品后,在25 ℃超声30 min,可以确保提取率并节约样品前处理时间。分光光度法中,样品经沸水浴15 min提取率较高。在离子色谱法的检测工作中,可以使用C18柱去除被测样品中的有机物,使用Ag柱和Na柱去除氯化物,避免样品中的杂质对亚硝酸盐峰形产生影响,样品经过C18柱净化后进样。在分光光度法的检测工作中,可以使用亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液对样品中的多余离子进行净化,避免过多离子干扰检测结果。
采用分光光度法和离子色谱法两种国家标准方法,对食品中亚硝酸盐含量进行测定,均能取得准确、可靠的检测结果。二者相比,分光光度法无需使用大型仪器设备,对硬件要求不高,而离子色谱法使用的化学试剂量少,更加环保安全。
3 结论
食品中亚硝酸盐含量检测,对于确保食品卫生安全,具有关键性作用。目前,国内外使用的亚硝酸盐检测方法众多,通过上文对常用检测方法的梳理归纳,和分光光度法、离子色谱法的对比分析,发现不同的检测方法各有特点和优势,均能满足检测需求。
在具体的检测工作中,需要结合检测要求和现有条件,合理选择适宜的检测方法,获得最佳的工作效果。例如在现场定性检测中,可以采用亚硝酸盐检测试纸、试剂盒等快速检测方法,快速、高效地对食品中的亚硝酸盐含量进行定性检定;如果实验室条件有限,可以采用操作简单的滴定法。
参考文献
[1]周毅文,黄世杰,吴俊星,等.食品中亚硝酸盐的测定方法研究进展[J].广州化工,2019,47(20):29-31.
[2]周海燕,岳峰,王丽丽,等.重大活动保障中快速检测食品及食品原料亚硝酸盐残留量现状分析[J].食品安全质量检测学报,2019,10(17):5873-5877.