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新型丙烯酸酯浆料性能分析的探讨*

2020-06-22

合成材料老化与应用 2020年3期
关键词:丙烯酸酯丙烯酸浆料

严 瑛 陈 燕

(陕西工业职业技术学院 陕西咸阳 712000)

丙烯酸酯是指丙烯酸及其同系物的酯类的总称。纯品为白色针状结晶,难溶于水和一般有机溶剂,能溶于热乙醇中,稍溶于热水中,易溶于稀酸、稀碱水溶液,在酸碱中稳定。广泛用于建筑、造纸、皮革、纺织、服装、染整、塑料加工、树脂制造、合成橡胶乳液制造等领域。丙烯酸在工业上主要用来生产丙烯酸酯类(树脂),占丙烯酸总消费量的 70% 左右,本文将对新型丙烯酸酯浆料的性能进行测试 [1]。

1 新型丙烯酸酯浆料制备

1.1 实验试剂

丙烯酸(AA)(分 析 纯)、丙烯酰胺(AM)(化学 纯)、丙烯酸丁酯(BA)(分 析 纯)、 十二烷基硫酸钠(SDS)(分 析 纯)、丙烯腈(AN)(化 学 纯):成都联合化工试剂研究所;过硫酸铵(APS)(分 析 纯)、氨水(NH4OH)(化 学 纯):西安化学试剂厂。

1.2 实验仪器

NDJ-79 旋转式粘度计:中外合资广东精湛设备厂有限公司;YG172 型毛羽仪:陕西长岭纺织科技有限公司;Y731 型抱合仪:温州方圆纺织仪器有限公司;恒温烘箱YHW-1102:南通宏大纺织仪器制造有限公司;60SXR红外光谱仪:美国NICOLET公司;HD021N电子单纱强力仪:南通宏大纺织仪器制造有限公司

1.3 实验装置

本课题所采用的聚合反应装置如图1所示。

图注:1-搅拌杆;2-温度计;3-水浴槽;4-冷凝回流管;5-三颈烧瓶。

图1 聚合反应装置Fig. 1 Polymeric reaction unit

1.4 浆料制备

在容积为500mL的三颈瓶中加入适量的去离子水、NH4OH、AA、AM和AN,搅拌。然后再加入SDS待其完全溶解后加入BA和APS,充分搅拌后开始升温到设定温度,开始记时。反应数小时后降温,出料[2-3]。

2 新型丙烯酸酯浆料的物理指标

2.1 新型丙烯酸酯浆料的表征(红外光谱图)

将预先制得的丙烯酸酯浆料配制成10%的含固量的浆液做成浆膜,进行红外光谱分析,红外光谱图如图2所示。红外光谱图中横坐标是波数(cm-1),纵坐标是透光率(%),当浆料分子中基团原子振动、摆动产生红外光吸收时,就会在图谱上产生相应的吸收峰[4]。

图2 新型丙烯酸酯浆料红外光谱图Fig. 2 Infrared spectroscopy of new acrylate size

从对图2中各个吸收峰的分析可以看出,由于共聚反应时所用的单体的多样性导致了光谱图的复杂性:在2250cm-1处出现腈基特征吸收峰;在1731cm-1处的强吸收峰是酯基的特征吸收峰;在1570cm-1附近出现的吸收峰是酰胺基团吸收峰;1400cm-1附近出现的吸收峰是羧酸盐吸收峰;在3232cm-1处是羟基伸缩振动产生的特征吸收;2957cm-1处和其余的低波数处的峰是由碳链骨架中-CH2-的C-H伸缩振动引起。从而可以证明自制丙烯酸酯浆料分子组成的可信性[5]。

2.2 新型丙烯酸酯浆料性能

按新型丙烯酸酯浆料配方中亲/疏水性单体的含量合成单独的丙烯酸浆料和聚丙烯酸丁酯浆料,然后混合均匀,测定其粘附性能及放置稳定性[6]。

2.2.1 粘附性能

配制1%浓度的浆液进行粘附力测试,结果见表1。

表1 粘附性能比较Table 1 Comparison of adhesion properties

2.2.2 放置稳定性

配制6%浓度的浆液,放置于透明玻璃瓶中,观察是否有分层现象,结果见表2。

表2 放置稳定性比较Table 2 Comparison of placement stability

虽然理论上聚丙烯酸和聚丙烯酸丁酯的混合浆料也能够测出与新型丙烯酸酯浆料相似的红外光谱图,但是从以上比较可以看出混合浆料的物理及浆纱性能却远远不及新型丙烯酸酯浆料,可以证明新型丙烯酸酯浆料的真实性[7-8]。

3 新型丙烯酸酯浆料的物理指标

3.1 测试方法

(1)含固量: 利用恒重称重法。取浆液4g左右,在烘箱中(105℃)烘至恒重,用式(1)计算含固量:

式(1)中W% 为含固量;W为浆液干重;W*为浆液湿重。

(2)pH值: 利用1~14广泛pH试纸来测试,取试纸一条浸入浆液中,半秒钟后取出与标准色版比较得出浆液的pH值。

(3)粘度:利用 NDJ-79型旋转粘度计,浆液粘度的测试方法按照4.1所述进行操作。

3.2 物理指标

新型丙烯酸酯浆料的各种物理指标见表3。

表3 新型丙烯酸酯浆料的物理指标Table 3 Physical indexes of new acrylate size

4 测试分析

4.1 粘度稳定性测试

浆液在上浆工艺所经历的一段时间内,由于外界环境的变化可能引起浆槽温度的波动。所以在保持高温或温度小范围内波动的状态下,浆液粘度变化的大小直接影响上浆效果。因为浆液粘度关系到浆料分子向纱线的浸透速率。粘度大,容易形成表面上浆,渗入纱内部的浆料分子较少;粘度小,不利于服帖毛羽。粘度适当,浆料在纱内部和表面都浸润,粘结效果好。浆液的粘度及粘度热稳定性是浆料一个重要的质量指标[9-10]。

新型丙烯酸酯浆料的粘度稳定性的测试方法如下:在三颈瓶中用蒸馏水将新型丙烯酸酯浆料配制成浓度为6%的浆液,把浆液装在有冷凝管的三颈瓶中搅拌,用水浴分别加热至85℃、90℃、95℃,每隔30min用NDJ-79型旋转粘度计测定不同温度下浆液的粘度,共保温3min。新型丙烯酸酯浆料粘度测试结果见表4。

表4 合成浆料粘度Table 4 Viscosity of synthetic slurry

由表4实验测试数据可以看出,浆液的粘度随着温度小范围的波动变化不大,温度在10℃内变化时粘度极差为2.5cp;另外,新型丙烯酸酯浆料的粘度随着时间的延长几乎粘度没有波动,最大差值是1.5cp。故新型丙烯酸酯浆料粘度很稳定,具有很好的浆用稳定性[11]。

4.2 增粘性测试

由于某些丙烯酸类浆料与淀粉浆混合后通常会引起混合浆粘度的增大,称为增稠现象,从而影响浆纱质量,故需要检测其增粘性指标。配置6%浓度的含不同比例的新型丙烯酸酯浆料和变性淀粉的混合浆液,测试其粘度及粘度稳定性的变化。实验结果见表5。

式(3)中:η1为 在95℃保温1小时测得的粘度值,mPa·s ;max|η-η′| 为 温度升到 95℃保温开始计时后,每30min测定一次粘度值,共测6次(3h),后5次测定的粘度值的极差。

表5 混合浆粘度Table 5 Viscosity of mixed slurry.

从表5中数据可以看出,随着新型丙烯酸酯浆料含量的增加,混合浆液的粘度反而有所下降,并且提高了混合浆液的粘度热稳定性。在丙烯酸酯浆料含量小于30%的范围内浆液的粘度变化不大。由于在经纱上浆工艺中,丙烯酸类浆料的含量一般都小于30%,所以新型丙烯酸酯浆料不会引起增稠现象,并且对稳定混合浆液粘度有一定的作用。

4.3 浆料的粘附性能

浆料与纱线的粘附作用被认为是物理力作用过程,浆料分子在溶液中由于热运动向被粘附物表面靠近,由于极性基团相吸作用及外力推动,浆料分子润湿、浸透被粘附物表面。浆料与被粘附物之间的粘合主要是以范德华力、氢键等形式存在,使两者粘结在一起。如果两者高分子结构相似,分子链段相互扩散、纠缠,则相互结合更加牢固[12]。

本课题所研制新型丙烯酸酯浆料的目的是取代PVA上浆,所以比较该浆料与PVA粘附性能的差异,也是需要研究的一个内容。具体方法如下:配制含不同比例新型丙烯酸酯浆料和PVA(1799)的混合浆料来测试浆液的粘附性能。具体测试数据见表6。

表6 混合浆粘附力(新型丙烯酸酯浆料:PVA)Table 6 Adhesion force of mixed size (New acrylate size:PVA)

从表 6实验结果可以得出,随着新型丙烯酸酯浆料比例的减小,浆液对涤/棉粗纱粘附性能下降,可以看出新型丙烯酸酯浆料比PVA对涤/棉纱有更好的粘附性能[13]。

4.4 浆膜吸湿性比较

将新型丙烯酸酯浆料(自制浆料)与收集到的丙烯酸类浆料(1#、2#浆料)分别做成浆膜,放于烘箱中烘至恒重,取出放置于相同环境中,平衡24h后称重计算吸湿率,结果见表7。

表7 吸湿率比较/%Table 7 Comparison of moisture absorption /%

从上表中的实验数据可以看出,新型丙烯酸酯浆料的吸湿率均小于常用的两种丙烯酸类浆料[14],说明新型丙烯酸酯浆料在克服吸湿性能上有所改进。

5 小结

(1)新型丙烯酸酯浆料从红外光谱图和物理及浆纱性能的比较可证明其真实性。

(2)新型丙烯酸酯浆料含固量较高为37.8%,粘度小于9.5cp,pH值为6.5~7.2,具有很好的放置和浆用稳定性,水溶性好,其浆液与淀粉浆混溶性良好,混合浆液无增稠现象且有利于粘度热稳定性的提高,对涤/棉纱粘附力好,吸湿回潮性有所改善。

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