分光光度法测定食盐中碘含量的最优条件研究

2020-06-19代秀霞田友华田志美宋崇富

广州化工 2020年11期

代秀霞，田友华，徐薇，田志美，宋崇富

(1 潍坊文华学校，山东潍坊 261100；2 潍坊高新技术产业开发区北海学校，山东潍坊 261031；3 阜阳师范大学化学与材料工程学院，安徽阜阳 236037)

碘元素是人体维持生命运动必需的微量元素之一，对人体起着至关重要的作用。婴儿时期缺碘将会导致大脑发育不良，引起呆小症。成人缺碘会引起甲状腺肿大[1-3]。过量碘摄入也会带来不良影响，会使人亢奋，得甲亢。所以补碘要适量。目前，国内补碘的主要方法是通过在食盐中加入含碘化合物碘酸钾，来达到补碘的效果[4-6]。因为碘酸钾常温下稳定，不易分解，在加工过程中可以转化成人类可以吸收的离子，以此来补碘。补碘也可以通过食补，含碘丰富的食物主要是海产品，比如海带，虾皮等含碘丰富[7-8]。民众补碘时也可以通过以上含碘丰富的食物辅助补碘。

不同地区对碘含量的需求不同，不同的碘盐碘的含量也不尽相同。食盐中微量碘的测定与检测非常重要。测定碘盐中碘含量的方法包括氧化-还原滴定法[7]，离子选择电极法[8]，褪色法[9-11]，原子吸收法[12]，分光光度法等方法[13-14]。本文从最大波长的选择、硫酸用量的影响、碘化钾用量的影响、温度的影响等方面对分光光度法测定加碘实验中微量碘的最优条件进行探索。在最优条件下，运用分光光度法测定了几种加碘食盐中的碘含量，并测定加标回收率。

1 实验试剂和仪器

食盐样品，购于超市。

碘酸钾标准溶液：准确称取0.1679 g碘酸钾于干燥洁净的50 mL小烧杯，加入蒸馏水溶解、转移并定容至100 mL，再移取10.00 mL定容至500 mL，此时碘含量为20 μg/mL。碘化钾溶液：称取4.9986 g碘化钾，用蒸馏水溶解并定容至100 mL容量瓶中，此时溶液浓度为50 g/L。硫酸溶液：取2.70 mL浓硫酸并用蒸馏水稀释至500 mL，此时硫酸浓度为0.1 mol/L。氯化钠溶液：称取20.00 g氯化钠溶解于100 mL蒸馏水，此时溶液浓度为200 g/L。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长的选择

图1 吸收光谱Fig.1 Absorption spectrum

用移液管移取3.00 mL碘标准溶液于50 mL比色管，加入1.00 mL硫酸溶液，1.50 mL碘化钾溶液，5.00 mL氯化钠溶液，再用蒸馏水来定容到50 mL，混合均匀后在暗处静置10 min；以试剂空白作参比，先以10 nm为增长于300～400 nm处测吸光度，得出350 nm处有最大值；再以2 nm为增长于342～358 nm测吸光度(A)，由图1知波长的最大吸收峰在348 nm。

2.2 标准曲线的绘制

图2 KIO3溶液标准曲线Fig.2 Standard curve of KIO3 solution

用移液管分别移取0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00 mL的碘标准溶液于50 mL比色管中，加入1.00 mL硫酸、1.50 mL碘化钾、5.00 mL氯化钠并定容至50 mL。此时碘浓度分别为0、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.6 μg/mL。混合均匀后暗处放置10 min，参比选试剂空白，测348 nm处吸光度。由图2得，线性回归方程为A=0.4698c+0.0363，R=0.9939。

2.3 硫酸用量对碘含量的影响

用移液管移取一定量的碘标准溶液于50 mL比色管中，加入1.50 mL碘化钾溶液，5.00 mL氯化钠溶液，分别加入0.20～3.00 mL的硫酸溶液，定容摇匀后，放置10 min测吸光度。由图3得，当硫酸用量为1.00 mL时吸光度有一个峰值。

图3 硫酸用量对吸光度的影响Fig.3 Effect of sulfuric acid dosage on absorbance

2.4 碘化钾用量对碘含量的影响

用移液管移取一定量的碘标准溶液于50 mL比色管中，加1.00 mL硫酸，5.00 mL氯化钠，分别加入0.20～3.50 mL的碘化钾，定容摇匀后，放置10 min测吸光度。由图4可得，当碘化钾用量为1.50 mL时，测得的A有最大值且稳定。

图4 碘化钾用量对吸光度的影响Fig.4 Effect of potassium iodide dosage on absorbance

2.5 温度的改变对碘含量的影响

图5 温度对吸光度的影响Fig.5 Influence of temperature on absorbance

用移液管移取一定量的碘标准溶液于50 mL比色管中，加入1.00 mL硫酸，1.50 mL碘化钾，5.00 mL氯化钠，定容摇匀后，用恒温水浴分别在10～60 ℃下加热30 min，冷却后测吸光度。由图5可知，温度越高碘损失越快。

由图1得出，本实验的最大吸收波长为348 nm处；由图3、图4得出，在硫酸用量为1.00 mL、碘化钾用量为1.50 mL时，实验所测得的A值有最大值；在标准曲线中加入氯化钠溶液是为了消除样品中大量NaCl的影响；由图5可知，随着温度的升高溶液中的碘会随之逐渐损耗，即温度对实验的正常进行有着很大影响。

此外还做了放置时间长短和溶液是否避光对A的影响，由于碘的物理性质不稳定且易挥发，放置时间越长所测得的A越不准确；若实验不避光则准确率较低；所以本实验应在避光防潮、常温下进行操作。

2.6 样品含碘量分析及加标回收实验

(1)样品含碘量分析：用电子天平称取1.0000 g含碘食盐样品，加少许蒸馏水溶解后移入50 mL比色管中，加入1.00 mL 硫酸、1.50 mL碘化钾定容至50 mL，混合均匀后静置10 min，参比选试剂空白，测348 nm处吸光度A。根据碘酸钾的标准曲线和所测样品的A，可得对应的碘浓度。再根据以下公式可求其碘含量。

(1)

式中：Y1——碘含量，mg/kg

C1——标准曲线查得的碘浓度，μg/mL

m1——样品质量，g

50——溶液总体积，mL

分析结果见表1。

表1 样品中微量碘的测定结果Table 1 Determination results of trace iodine in salt samples

(2)加标回收实验：在样品中加入碘标准溶液，按样品含碘量分析的步骤加入1.00 mL硫酸、1.50 mL碘化钾定容至50 mL，混合均匀后静置10分钟，测A，进行回收实验，根据以下公式计算回收率。

(2)

式中：R——回收率，%

Y1——试样测定值，mg

Y2——加标试样测定值，mg

m——加标量，mg

最终测定结果见表2。

从表1和表2知，分光光度法测得五种样品的相对偏差分别为0.80%、0.94%、0.78%、1.61%、1.39%；由表2和表4知，加标回收率分别为99.0%、99.3%、99.9%、99.5%、99.7%；回收率均在允许的合理范围内，而褪色光度法的五种样品回收率均在99%以上，说明此方法的准确率较高。