枸杞粉喷雾干燥工艺优化研究

孙静涛，刘文玉，史学伟，罗一甲，王军，董娟*

(1.石河子大学 食品学院，新疆 石河子 832000；2.石河子开发区石大合旭科技开发有限公司，新疆 石河子 832000；3.新疆植物药资源利用教育部重点实验室，新疆 石河子 832000)

枸杞是茄科植物，其浆果多汁，能益肾明目，属药食两用原料。枸杞富含甜菜碱、枸杞多糖、烟酸、牛磺酸、胡萝卜素、生物碱、维生素、氨基酸及微量元素等多种生物活性物质和营养元素[1]。另外，枸杞还具有抗氧化、抗肿瘤、降血脂和增强人体免疫力等保健作用[2]。目前枸杞已被广泛应用于食品和保健品中，其产品主要有干枸杞、枸杞固体饮料、枸杞压片糖果、枸杞酱和枸杞粉等。枸杞粉较其他形式的产品具有更大经济价值和应用优势，体积小，易于保存和运输。此外，枸杞粉的物理状态相对稳定，几乎能应用到食品加工的各个领域，可用于提高产品的营养成分，改善产品的色泽、风味和营养价值等。并可作为原料或配料广泛地应用于固体饮料、压片糖果、糕点、饼干和调味品等食品中[3]。

制备果蔬粉的常用方法主要有真空冷冻干燥法、热风干燥法和喷雾干燥法等[4]，但考虑到干燥成本和营养素流失等原因，通常采用喷雾干燥方法。由于枸杞含糖量较高，直接喷雾干燥易粘壁，导致出粉量较低且在贮藏过程中易吸湿结块。因此，很多学者在制备果蔬粉时加入麦芽糊精、β-环糊精、可溶性淀粉、阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠等助干剂来解决此难题[5-10]。结果表明：在果蔬粉的喷雾干燥制备中，麦芽糊精助干效果较好[11,12]。因此，在本研究中选用麦芽糊精为助干剂，研究不同添加量对枸杞粉喷雾干燥工艺中粘壁情况和集粉率的影响，优选出麦芽糊精的最佳添加量。并在此基础上运用响应面分析法对枸杞粉喷雾干燥重要工艺参数进行优化，得到最佳的枸杞粉喷雾干燥工艺条件，以期改善枸杞粉粘壁和吸湿结块现象，提高枸杞粉的集粉率，为枸杞粉的工业化生产提供了理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

精河干枸杞：石河子农产品批发市场；麦芽糊精：广州馨之味食品配料有限公司。

WBL25B36型多功能打浆机、C21-RT2160型多功能电磁炉 广东美的生活电器制造有限公司；GJB500-40均质机 常州市均质机械有限公司；BT102S型高速离心喷雾干燥机；蠕动泵 济南温腾医疗器械有限公司；EL3002型电子天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；DHG-9053A型电热恒温干燥箱 上海合恒仪器设备有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 枸杞粉制备工艺流程

干枸杞→挑拣、清洗→预煮→打浆→过滤→均质→样液配制→喷雾干燥→包装。

选取新鲜的精河干枸杞，通过浸泡和洗涤除去表面杂质。清洗后的枸杞预煮20 min(干枸杞∶水为1∶1)，预煮后补水至预煮前与枸杞重量相同的水。然后放入打浆机进行打浆，再利用两层纱布对枸杞浆进行过滤，除去枸杞籽等杂质，在25 MPa压力下进行均质处理后备用。将处理好的枸杞浆进行喷雾干燥，将枸杞粉立即装入自封袋中常温密闭保存。

1.2.2 麦芽糊精添加量对喷雾干燥的影响

固定进料浓度20%、进风温度150 ℃、雾化器转速250 r/s，分别考察麦芽糊精的添加量(15%、20%、25%、30%、35%、40%)对粘壁情况、集粉率、流动性和枸杞粉水分含量的影响，并选出最佳添加量。

1.2.3 喷雾干燥单因素实验

1.2.3.1 最佳进料浓度

麦芽糊精添加量为25%，固定进风温度 150 ℃、雾化器转速250 r/s，考察不同进料浓度(10%、15%、20%、25%、30%)对集粉率和水分的影响。

1.2.3.2 最佳进风温度

麦芽糊精添加量为25%，固定进料浓度20%、雾化器转速250 r/s，考察不同进风温度(140，150，160，170，180 ℃)对集粉率和水分的影响。

1.2.3.3 最佳雾化器转速

麦芽糊精添加量为25%，固定进料浓度20%、进风温度 150 ℃，考察不同雾化器转速(200，250，300，350，400 r/s)对集粉率和水分的影响。

1.2.4 响应面优化实验

综合单因素实验结果，利用Design-Expert V8.0.6软件进行响应面优化实验设计，运用Box-Behnken设计三因素三水平响应面分析实验，考察进料浓度、进风温度和雾化器转速3个因素对集粉率的影响，响应面分析因素水平及编码表见表1。

表1 Box-Behnken因素水平表Table 1 Factors and levels of Box-Behnken design experiment

1.2.5 枸杞粉集粉率、水分含量和流动性测定

1.2.5.1 枸杞粉集粉率测定

式中：M1为收集到喷雾干燥枸杞粉质量；M2为枸杞浆固形物总量；M3为添加麦芽糊精质量。

1.2.5.2 枸杞粉水分含量测定

水分含量根据国家标准GB 5009.3-2016《食品中水分的测定》进行测定。

1.2.5.3 枸杞粉流动性测定

枸杞粉流动性根据参考文献[13]的方法测定：固定漏斗(漏斗嘴直径1 cm)保持垂直，漏斗嘴距桌面高度为8 cm，漏斗下方放置一张白纸，将40 g枸杞粉缓慢倒入漏斗，然后测定枸杞粉所形成的圆锥底面直径，用直径的大小来表示枸杞粉流动性的大小。直径越大，说明枸杞粉的流动性越好。

1.3 数据处理

每组样品处理重复3次，实验结果取平均值。采用 Origin 8.5 进行绘图及统计分析。采用Design-Expert V8.0.6 软件进行响应面设计及结果分析。

2 结果与分析

2.1 麦芽糊精添加量对喷雾干燥的影响

表2 麦芽糊精添加量对枸杞粉集粉率、水分含量及流动性的影响Table 2 Effect of the additive amount of maltodextrin on concentration rate of Chinese wolfberry powder, water content and fluidity

续 表

由表 2 可知，随着麦芽糊精添加量的增加，枸杞粉流动性和出粉量都呈先升后降的趋势，当麦芽糊精添加量为25%时，枸杞粉的集粉率最大，为42.31%，此时含水量最低，为3.99%。同时可看出，麦芽糊精添加量对枸杞粉的流动性影响较小。因此，在枸杞粉喷雾干燥工艺优化实验中，助干剂麦芽糊精的添加量为25%。

2.2 喷雾干燥单因素实验结果

2.2.1 进料浓度对枸杞喷雾干燥效果的影响

图1 进料浓度对枸杞喷雾干燥效果集粉率和水分含量的影响Fig.1 Effect of feeding concentration on concentration rate of Chinese wolfberry powder and water content

由图1可知，当进风温度为150 ℃、雾化器转速为250 r/s时，在进料浓度10%～30%的范围内，集粉率先急剧增大后缓慢减小，当进料浓度为20%时集粉率达到最大，为45.47%。而水分含量呈先减小后增大的趋势，当进料浓度为25%时水分含量达到最小，为4.24%。当进料浓度低于15%时，枸杞粉的集粉率较低且水分含量较高，这是由于枸杞浆中固形物含量较低，水分含量较高，枸杞粉不能完全干燥，造成粘壁现象，从而导致集粉率较低。当进料浓度高于20%时，枸杞粉的集粉率和水分含量都有所降低，而在进料浓度为25%时枸杞粉水分含量最低，为4.24%。当进料浓度高于25%时，枸杞粉集粉率极速降低，而水分含量升高。这是由于枸杞浆中固形物含量较高，枸杞浆黏度较大，枸杞粉颗粒较大，受热不均，水分难以挥发，因此出现粘壁现象，导致集粉率较低。综合考虑，选取进料浓度20%作为响应面中间值。

2.2.2 进风温度对枸杞喷雾干燥效果的影响

图2 进风温度对枸杞喷雾干燥集粉率和水分含量的影响Fig.2 Effect of inlet air temperature on concentration rate of Chinese wolfberry powder and water content

由图2可知，当进料浓度为20%、雾化器转速为250 r/s时，在进风温度140～180 ℃的范围内，集粉率先急剧增大后逐渐减小，当进料温度为150 ℃时集粉率达到最大，为45.56%。而水分含量随着进风温度的升高呈现持续减小的趋势。这是由于在喷雾干燥过程中，进风温度小于150 ℃时不能将枸杞浆液滴中的水分充分蒸发，使得枸杞粉水分含量较高，造成粘壁现象，从而导致集粉率较低。当进风温度高于150 ℃时，枸杞浆液滴中的水分蒸发较快，随着进风温度的升高，水分蒸发越快。但是高温会使得枸杞中的糖熔化，造成枸杞粉相互粘连甚至粘壁，从而导致枸杞粉集粉率减小。综合考虑，选取进风温度150 ℃作为响应面中间值。

2.2.3 雾化器转速对枸杞喷雾干燥效果的影响

图3 雾化器转速对枸杞喷雾干燥集粉率和水分含量的影响Fig.3 Effect of atomizer rotating speed on concentration rate of Chinese wolfberry powder and water content

由图3可知，当进料浓度为20%、进风温度为150 ℃时，在雾化器转速200～400 r/s的范围内，集粉率先增大后持续减小，当雾化器转速为250 r/s时集粉率达到最大，为46.53%。而水分含量随着雾化器转速的升高呈现持续减小的趋势。这可能是由于雾化器转速越高则枸杞浆液滴体积越小，水分蒸发越快，枸杞浆液中的糖熔化，造成枸杞粉相互粘连或者粘壁，从而使得枸杞粉集粉率减小。综合考虑，选取雾化器转速250 r/s作为响应面中间值。

2.3 枸杞粉喷雾干燥工艺参数的响应面分析优化

在喷雾干燥单因素实验的基础上，以枸杞粉集粉率为响应值，采用Design-Expert V8.0.6软件对进料浓度、进风温度、雾化器转速3个因素做进一步优化，应用Box-Behnken 进行三因素三水平响应面分析实验。响应面设计方案及实验结果见表3。

表3 响应面设计方案及结果Table 3 Design and results of response surface experiment

2.3.1 枸杞粉喷雾干燥的回归模型及方差分析

根据 Box-Behnken设计实验的统计学要求，对实验结果进行二次多项式拟合以及方差分析，方差分析结果见表 4。

表4 响应面二次模型方差分析Table 4 Analysis of variance of response surface quadratic model

续 表

注：R2=0.9118，“*”表示差异显著，P<0.05；“**”表示差异极显著，P<0.01。

最终由软件得到进料浓度、进风温度和雾化器转速对枸杞粉集粉率的拟合方程：Y=-199.34-0.19A+1.31B+1.32C+0.03AB+0.015AC-0.007BC-0.11A2+0.001B2-0.001C2。表4中回归模型P=0.0059<0.01，表示该二次模型极显著，并且失拟项P=0.1616>0.05，表明失拟项差异不显著，表示实验设计可靠。模型的相关系数R2=0.9118，说明回归方程拟合情况较好，可以准确预测实际实验结果。由表4方差分析结果可知，A、AC、BC、C2达到了极显著水平(P<0.01)，在回归方程的一次项中，PA<0.01，说明进料浓度对枸杞粉集粉率的影响极显著。同时PAC和PBC均小于0.01，说明进料浓度与雾化器转速(AC)之间和进风温度与雾化器转速(BC)之间的交互作用对枸杞粉集粉率的影响也极为显著。

2.3.2 枸杞粉喷雾干燥集粉率的响应面优化

进料浓度、进风温度和雾化器转速之间两两交互作用对枸杞粉集粉率影响的响应面和等高线图见图4和图5。

图4 进料浓度和雾化器转速对枸杞粉集粉率影响的响应面及等高线Fig.4 Response surface and contour of effect of feeding concentration and atomizer rotating speed on concentrationrate of Chinese wolfberry powder

图5 进风温度和雾化器转速对枸杞粉集粉率影响的响应面及等高线Fig.5 Response surface and contour of effect of inlet air temperature and atomizer rotating speed on concentration rate of Chinese wolfberry powder

响应曲面坡度越小，说明集粉率对喷雾干燥条件不敏感，而坡度越大，说明集粉率对喷雾干燥条件敏感。等高线的形状和稀疏程度可反映交互作用的强弱，等高线形状近似于圆形且稀疏，表示两因素交互作用不显著，而等高线近似于椭圆形且密集，则表示两因素交互作用显著[14]。由图4可知，当进风温度为150 ℃，进料浓度和雾化器转速提高时，枸杞粉集粉率先增大后减小。当进料浓度为20%、雾化器转速为250 r/s时，枸杞粉集粉率达到最大值，为47.38%。由图5可知，当进料浓度为20%，进风温度和雾化器转速提高时，枸杞粉集粉率先增大后减小，当雾化器转速为250 r/s、进风温度为150 ℃时，枸杞粉集粉率达到极大值，随着进风温度和雾化器转速的提高，枸杞粉集粉率反而下降。

2.3.3 枸杞粉喷雾干燥最佳工艺验证实验

采用上述枸杞粉喷雾干燥优化条件来验证响应面实验结果的可靠性，经Design-Expert 8.0.6软件进行回归方程分析，预测最佳条件为：进料浓度22.36%，进风温度150.72 ℃和雾化器转速273.69 r/s，此时枸杞粉集粉率预测值为47.84%。在实际验证实验中，设置进料浓度为22%，进风温度为150 ℃和雾化器转速为270 r/s，在此喷雾干燥条件下进行3次平行实验，枸杞粉集粉率分别为47.21%、48.01%和47.44%，其平均值为47.55%，其与预测值较为接近。结果表明，该模型具有良好的可靠性和准确性。

3 结论

本文采用喷雾干燥法制备枸杞粉，在研究中发现当麦芽糊精添加量为25%时，可以很好地改善喷雾干燥的粘壁情况，并可提高枸杞粉的集粉率。在此基础上，对枸杞粉集粉率影响较大的进料浓度、进风温度和雾化器转速3个工艺参数分别做了单因素实验，分别考察了其对枸杞粉集粉率和水分含量的影响。最后利用响应面法优化了枸杞粉喷雾干燥工艺参数并建立数学模型。通过实验验证得到喷雾干燥最优工艺参数：进料浓度为22%，进风温度为150 ℃和雾化器转速为270 r/s，在最优喷雾干燥工艺参数得到枸杞粉集粉率为47.55%，水分含量为4.11%和流动性为9.2。该研究结果为枸杞粉喷雾干燥工艺的完善提供了一定的参考。