现代分析仪器在电子元器件失效分析中的应用

2020-06-03韩征权邹作涛田知静

仪器仪表用户 2020年6期

韩征权，邹作涛，潘炜，田知静

（贵州航天电器股份有限公司，贵阳 550009）

0 引言

连接器、继电器等电子元器件是各类系统信号连接的桥梁，负责系统间信号和能量传输，随着航空航天技术的迭代发展，电子元器件广泛应用于各种系统中，是系统的重要连接元件。电子元器件发生故障必然导致系统局部功能失效或全系统功能全部丧失，其性能的可靠与否关系到全系统的性能[1-3]。因此，失效分析对提高电子元器件可靠性有着至关重要的作用，可以查找失效原因和失效机理。

近年来，连接器、继电器朝着小型化、精密化、复杂化、系统化等发展，集成度越来越高，产品一旦失效，仅靠传统的检测分析手段难以满足要求，必将引入现代高科技检测手段。特别是随着电子技术和光学技术的发展，新的检测手段应运而生，如：扫描电子显微镜（能谱仪）、扫描声学显微镜、三维CT 检测仪、显微红外分析仪等。国内已广泛引用，伍景希[4]等利用现代分析手段对塑料结构件中白色物质进行分析确认，王浩[5]等利用现在检测仪分析电触点表面污染物，还有利用三维CT 技术、能谱仪等对连接器和电容器进行失效分析，快速失效定位[6,7]。

本文从扫描电子显微镜、红外光谱仪的原理和特点出发，介绍两种仪器在连接器和继电器失效分析和成分中的应用。

1 设备原理

1.1 扫描电子显微镜

扫描电子显微镜（SEM）是透射式电子显微镜与视频扫描技术结合的产物，具有制样简单，放大倍数可调范围宽，图像的分辨率高，放大倍数从十几倍到几十万倍，图像的立体感强等特点。扫描电子显微镜利用聚焦得非常细的电子束作为电子探针，当探针扫描被测表面时，二次电子从被测表面激发出来，二次电子的强度与被测表面形貌有关，因此利用探测器测出二次电子的强度，便可处理出被测表面的几何形貌[8]。

1.2 红外光谱仪

红外光谱技术是根据被测样本的红外光谱特征得到其成分及含量的一种先进分析技术。不同种类的聚合物分子结构上具有不同的化学基团，在红外光谱中会表现出不同的特征吸收谱带，将已知材料光谱图与未知材料光谱图比较，可以对未知材料判定。采用与红外光谱仪配套的新型衰减全反射法（Attenuated Total Reflection，简称ATR)附件，可通过采集样品表面的反射信号获得样品表层有机成分和无机物的结构信息，不需要对样品进行任何处理就可进行无损、快速地检测，扩展了测试范围，大大提高了试验效率。

2 实例分析

2.1 检测仪器

扫描电子显微镜，德国ZEISS MA10 型热钨丝扫描电镜，加速电压20kv，探针电流100PA。

傅立叶红外光谱仪，德国布鲁克公司Vertex80 型；衰减全反射采样器（ATR），美国Pike 公司，3 号探头；样品红外测试样品扫描次数16 次，背景扫描16 次。扫描范围4000cm-1 ～600cm-1。

2.2 某继电器簧片分析

继电器是自动化控制、机电一体化的重要基础元件。由于工作开关状态频繁，外部工作环境振动、温度或湿度等变化均可引起继电器触点表面氧化或磨损，对电气性能产生不良影响，以下就继电器触点表面特性使用现代表面分析方法进行研究,为后续改进继电器设计和工艺制造过程提供理论依据。

图1 簧片触点区域SEM照片和背散射照片Fig.1 Scanning electron microscopy（SEM） image and backscatter image of the contact area of the relay reed

图2 样品与rm2020（粉色）红外吸收对比图Fig.2 FTIR spectrum comparison between the sample and rm2020 (pink)

继电器触点表面形貌、微结构对电接触性质有着重要影响，为分析继电器失效机理，采用扫描电子显微镜观察继电器簧片动触点表面，图1 是继电器动簧片在放大倍数250x 的情况下拍摄其表面的 SEM 图片。

图1 左图簧片实测接触电阻偏大。采用SEM 二次电子探测器可以看到簧片表面不仅存在烧蚀和磨损痕迹，而且在触点区域带有黑色物质。改用背散射电子探测器（BSD）对触点区域进行观测，结果如图1 右图。背散射电子是入射电子在样品内部散射的过程中向后方发生散射，又从样品表面中重新逸出的电子。样品反射背散射电子的量与其成分有关，构成样品的物质原子序数越大，产生的背散射电子越多，图像越亮。因此，背散射电子成像尅一用来观测成分的不同。

簧片在背散射电子探测器（BSD）下可以看到触点处存在大片的黑色区域，推测是附着在触点上的C、O 等轻元素物质。其余区域为镀金，重元素使得图像发亮。

为分析继电器接触电阻增大机理，进一步检测触点的污染物的成分，定位其可能的来源，对簧片进行ATR 成分分析。

图3 样品与PEG（蓝色）红外吸收对比图Fig.3 FTIR spectrum comparison between the sample and PEG (blue)

图4 接触件表面黑色斑点Fig.4 The image of black spots on the surface of the contact

图5 镀层黑色斑点成分分析图Fig.5 Analysis of the black speckle composition of the plating

图6 PEEK (450CA30)红外吸收谱图Fig.6 FTIR spectrum of PEEK

对比分析得到的谱图与罗门哈斯acrysol rm2020、乙二醇（PEG）谱图（见图2、图3）的相似度较高。可断定该污染物为含有C、O 的有机污染物。

2.3 连接器接触件镀层失效分析

某连接器从用户处返回后用显微镜观察，发现存在一定的疑似腐蚀的黑色斑点（见图4），为进一步确认接触件镀层是否腐蚀，利用扫描电子显微镜（能谱仪）分析黑色斑点成分（见图5）。

经能谱仪分析，镀层黑斑部分含主要包含C（18.3%）、O（46.05%）、Na（2.03%）、Cl（3.64%）、K（0.83%）、Ni（24.48%）、Au（4.67%）等元素，其中C、O 成分比例较高，占到64.35%，Au 的含量较低，仅为 4.67%，说明镀层存在腐蚀的现象。因此，可判定接触件镀层表面的黑色斑点就是腐蚀产物，为后续做好防护提供有力支撑。

2.4 某连接器用复合材料定性定量分析

聚醚醚酮（PEEK）是一种力学性能优良的特种工程塑料，具有耐化学药品腐蚀、耐高温、耐辐射的优异性能，在航天领域具有重要的应用前景。某连接器壳体、尾罩、螺套等零件均选用PEEK 材料加工。由于受到多因素影响，多批零件在装配时发现变形、尺寸超差等问题，下面用红外光谱对PEEK 材料进行定性和定量分析。

2.4.1 定性分析

由于不同的样品制备方法得到的谱图虽基本相似，但在谱图质量、吸收峰强度方面存在差异。某连接器外壳所用材料含碳纤维30%的PEEK（450CA30），其红外谱图见图6。在中红外区域有较强的吸收，大的吸收峰基本出现在指纹区（1800 ～800cm-1）内。

图7 PEEK与标库PEEK(蓝色) 红外吸收对比图Fig.7 Comparison of FTIR spectrum of PEEK sample and PEEK standard sample

由图7 可知，PEEK（450CA30）与谱库中100%的PEEK 比对发现在波数3000cm-1 ～2800cm-1 之间，PEEK与PEEK（450CA30）谱图存在的不同，PEEK（450CA30）在此波数范围内有明显的振动，2922 cm-1 与2852 cm-1多出两个吸收峰，在其他波数范围内，PEEK 与PEEK（450CA30）的吸光度基本一致。

2.4.2 定量分析

红外光谱法在材料分析上的另一应用是对混合物中各组分进行定量分析。PEEK 中碳纤维含量决定了其成型工艺性和制品力学性能。利用软件对所测试光谱进行拟合，以测定PEEK (450CA30)中树脂和碳纤维的含量，拟合曲线见图8。

选取5 个PEEK 样品进行拟合，由于材料中各部分短切纤维分布存在一定差异，其结果存在一定波动。经测试，树脂含量81.9%～82.8%，碳纤维含量（27.2%～28.1%）与PEEK （450CA30）的标称值（30%）基本吻合。