褪色光度法测定食盐中碘含量测定的最优条件探索

田友华，徐 薇，田志美，宋崇富

(1.潍坊高新技术产业开发区北海学校，山东 潍坊 261031；2.阜阳师范大学 化学与材料工程学院，安徽 阜阳 236037)

碘是对人体非常重要的微量元素，大约含有30 mg/人，对甲状腺激素作用关键[1]。人们通过在食物中添加食盐，炒菜时添加食盐等方法进行补碘，这种补碘方法安全，有效。碘单质不能直接加入食盐中，一般采用适量的碘酸钾作为碘剂[2]。之前也尝试过在食盐中加入碘化钾补碘，但是碘化钾在加工制作过程中易被氧化成碘单质而挥发，进而降低了补碘的效果。碘酸钾的化学性质相对稳定，在保存过程中损耗少，因此碘盐中添加碘酸钾补碘[3]。

目前，食盐中微量碘的测定方法较多，如氧化还原滴定法[1]、碘离子选择电极法[3]、一系列的光度法[4]、原子吸收光谱法[5]、滴定分析法[6]等。光度法由于其灵敏度高、操作简单迅速、准确度高、仪器性价比高、应用广泛等特点，是目前测定食盐中微量碘的较好的方法。本文拟探讨二甲基黄褪色法的最佳实验条件，并在最优条件下用褪色光度法测定食盐中的微量碘。

1 试剂

食盐，市售。碘酸钾标准溶液；溴化钾溶液；二甲基黄溶液；硫酸溶液。

2 结果与分析

2.1 二甲基黄褪色光度法最优实验条件探索

2.1.1 最大吸收波长的选择

于25.00 mL比色管中，准确加入3.00 mL碘标准溶液，2.50 mL硫酸，2.00 mL溴化钾，6.00 mL二甲基黄，定容至25.00 mL，摇匀；在相同的试剂背景下做一组试剂空白。沸水浴12 min后，迅速冷却至室温，均采用蒸馏水为参比，测定460～510 nm处吸光度。由图1知，波长的最大吸收峰位于510 nm。

图1 吸收光谱(上曲线是碘标准溶液实验结果，下曲线为空白实验结果)Fig. 1 Absorption spectrum (The upper curve is the experimental results of iodine standard solution,and the lower curve is the blank experimental results)

2.1.2 标准曲线的绘制

图2 标准曲线Fig.2 Standard curve

分别移取0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00 mL的碘标准溶液于25.00 mL比色管中，加入2.50 mL硫酸、2.00 mL碘化钾、6.00 mL二甲基黄并定容至25.00 mL。混合均匀，同2.2.1加热、冷却并测定510 nm处吸光度。由图2得，线性回归方程为A=-0.3873c+0.8740，R= 0.9949。

2.1.3 硫酸用量对吸光度的影响

移取一定量的碘标准溶液于25.00 mL比色管中，加入2.00 mL溴化钾，6.00 mL二甲基黄，分别加入0.20～3.50 mL的硫酸，定容摇匀。加热、冷却并分别测吸光度，并算出吸光度差值。由图3得，当硫酸用量为2.50 mL时，吸光度差值最大且稳定。

图3 H2SO4溶液的用量对吸光度的影响Fig.3 The effect of the amount of H2SO4 solution on the absorbance

2.1.4 二甲基黄用量对吸光度的影响

移取一定量的碘标准溶液于25.00 mL比色管中，加入2.50 mL硫酸，2.00 mL溴化钾，分别加入1.00～6.00 mL二甲基黄，定容摇匀后同2.1.3处理后测定并计算吸光度差值。由图4得，当二甲基黄用量在6.00 mL时，测得吸光度差值最大且稳定。

图4 二甲基黄溶液的用量对吸光度的影响Fig.4 The effect of the amount of dimethylyellow solution on the absorbance

2.1.5 溴化钾用量对吸光度的影响

用移液管移取一定量的碘标准溶液于25.00 mL比色管中，加入2.50 mL硫酸，6.00 mL二甲基黄，分别加入0.50～4.00 mL溴化钾，定容摇匀后测定并计算吸光度差值。由图5得，当溴化钾用量在2.00 mL时，测得吸光度差值最大且稳定。

图5 KBr溶液的用量对吸光度的影响Fig.5 Effect of KBr solution dosage on absorbance

2.1.6 加热时间及稳定性

移取一定量的碘标准溶液于25.00 mL比色管中，加入2.50 mL硫酸，2.00 mL溴化钾，6.00 mL二甲基黄，定容摇匀后加热、冷却并测其吸光度。由实验得，褪色反应在室温下较慢，反应随着温度升高而加快速率，在加热10 min后褪色完全。由图6得，加热时间在12 min以后吸光度稳定。

最优条件是，实验的最大吸收波长510 nm；硫酸用量为2.50 mL、溴化钾用量为2.00 mL、二甲基黄用量为6.00 mL，实验所测得的吸光度差值有最大值；吸光度在12 min后保持稳定。

图6 加热时间与吸光度的关系Fig.6 The relationship between heating time and absorbance

2.2 样品含碘量分析

准确称取10.00 g食盐样品于100 mL小烧杯中，搅拌溶解后转移并定容于100 mL容量瓶中。移取5.00 mL样品溶液到25.00 mL比色管内，加入2.50 mL硫酸、2.00 mL碘化钾、6.00 mL二甲基黄并定容至25.00 mL，加热12 min之后迅速冷却至室温，以试剂空白为参比，测定510 nm处吸光度。在碘溶液标准曲线中找到对应的碘浓度，再用公式(1)计算出碘含量。

(1)

Y3-碘含量(mg/kg)；

C2-标准曲线查得的碘浓度(μg/mL)；

25-溶液总体积(mL)。

分析结果见表1。

表1 食盐中碘含量的测定结果Table 1 Determination results of iodine content in salt

3 结论

经分析和计算得出，特制食盐中碘含量最高，每100 g中含碘2263.0 μg；加碘食用盐每100 g中含碘1815.0 μg；海藻精制碘食盐每100 g中含碘1786.0 μg；加碘精制盐每100 g中含碘1778.0 μg；加碘富硒盐每100 g中含碘1781.0 μg；五种样品均在食盐样品包装袋的含量范围内。