等离子体发射光谱仪在测定废水中的应用

李文涛

摘 要：等离子体发射光谱仪能在发射光谱分析的基础上，实现多种元素的有效测定。本文自阐述等离子体发射光谱仪工作原理及特点的基础上，就其在废水测定中的应用要点展开分析，同时基于废水中汞元素的危害，指出其在废水汞元素中的测定过程。期望能进一步提升等离子体发射光谱仪的应用水平，进而为废水多元素测定提供参考。

关键词：等离子体发射光谱仪;废水;汞元素;测定

工业化背景下，水污染问题日益严峻，在工业废水中，重金属超标问题极为突出;通常，工业废水中包含了铅、锌、镉、 铬、铜、砷、汞等多种元素，这些重金属元素使得废水的毒害作用加重，对于自然环境和人们健康具有较大危害。废水处理中，系统化的测定这些元素，能为水污染处理提供有效支撑。等离子体发射光谱仪是废水中金属原色测定的主要工具。本文就其在废水测定中的应用要点展开分析。

1 等离子体发射光谱仪的测定原理和特点

1.1 等离子体发射光谱仪的测定原理

等离子体发射光谱仪是基于ICP电感耦合发展起来的一种新型水体样本测定方式。测定过程中，先进行待测样品的化学处理，然后通过蠕动泵将其输入到雾化器中，成为细小均匀的喷雾，随后使得喷雾与惰性气体氩气一同载入用高频电流产生的等离子体炬焰中，该炬焰温度为8000℃。此时，炽热的等离子体作为激发光源使试液中各种元素电离、激发，该过程会产生具有一定特征的辐射谱线，在光栅分光系统下对这些谱线进行分解，即可形成代表各元素的单色光谱。最后，在半导体检测器的支撑下，对这些光谱的能量进行检测，同时参考测定的标准溶液，集合实现待测元素含量的有效检定[1]。

1.2 等离子体发射光谱仪的测定特点

现阶段，等离子体发射光谱仪在废水多元素测定中的应用较为普遍，从测量过程来看，其具有灵敏度高、安全性好、测量结果客观准确的特点。具体而言，该测定方法与原子吸收法相近，能实现铅、锌、镉、 铬、铜、砷、汞等多种元素的检测，同时其测定范围很宽，一般达3～ 5 个数量级，能有效地测定肺水中重金属元素的具体含量。此外，在测量过程中，该方法经过高温等离子炬激发，所以化学干扰较少，能充分满足当前废水测定需要。

2 等离子体发射光谱仪的测定废水的操作要点

2.1 规范样品化学处理

进行化学样品处理，能提升等离子體发射光谱仪的测定效率和精度。样品属性不同，其实际处理方法也存在一定差异。未污染样品处理中，样品中金属元素的含量较低，此时需对水样进行浓缩处理，通常，在烧杯中取样水100mL，然后加加硝酸 1mL，将水样浓缩值原水样的1/10，最后移入10mL烧杯中进行定容。而当水样为无机盐时，需通过双重蒸水溶解，随后需在样品中添加一定的盐酸或硝酸，并判断样品是否需要加热处理。合金类样水中，需根据合金成分在硝酸、盐酸、硫酸、王水几种酸溶中寻找处理办法，同时在处理中，要防止元素挥发或者水解。

2.2 其他操作要点

为进一步提升样品测定精度，在实际测量中，还需注重以下要点：其一，对于待测样品，需表明样品的名称，主要成分、待测元素大致含量。其二，样品待测样品澄清，同时在试液过程中，要求样品pH值不超过7，同时盐酸或硝酸浓度不超过10%。其三，试液中基本元素含量不得超过待测元素一万倍。其四，将样本总量维持在10～200mL，同时若样品中含有有机物，需通过硝酸做硝化处理，然后在上机测定。

3 基于等离子体发射光谱仪的废水汞元素测定

3.1 汞元素危害

含汞元素的废水排放到环境时，会发生迁移、富集和转化现象。该过程中，其会直接破坏土壤中微生物的组织构成，同时其会使得植物中的毒素含量增多，最终通过食物链传输，这些毒素会进入到人体，造成人体慢性中毒。在初期阶段，人体会有头疼、头晕目眩、四肢失调、疼痛的表现，汞中毒问题的加重，还会出现肝炎、肾炎、蛋白尿、血尿和尿毒症问题，这些疾病治疗难度大，极大的损害这人们的身体健康，基于此，有必要进行废水元素测量，给人们创造良好的用水环境[2]。

3.2 实验材料和方法

等离子体发射光谱仪选择型号为6300的ICP电感耦合等离子体发射光谱仪，设备工作状态指标控制。工作室，对要求全面清洗时间维持在10s，清洗次数控制在3次，长、短波积分时间均控制在10s，通过Tygon-Orange泵管输送样品。样品为含金属汞废水样品，采集量为10g/l，同时依据国家标准物质研究中心的规定，确定保证值分别为（150±15）/L和（75.0±7.5）/L硝酸、纯度 99.999%的氩气、纯度99.999% 的纯净水。

3.3 实验结果分析

3.3.1 等离子体发射光谱仪波长选择

本实验中，含汞废水标本液总量10g/l，采用191.7nm、

281.671nm、349.3nm和384.5 nm四种波长进行测定，结果显示，当波段为191.7nm和384.5nm 时，两者测定结果与参考值基本相同，对比两波段，在考虑其他干扰因素的基础上，确定电感藕合等离子体发射光谱仪波长为191.7nm。

3.3.2 等离子体发射光谱仪测定介质选择

介质的选择和应用直接影响等离子体发射光谱仪的测定效率。本实验中，盐酸和硝酸是良好总主要的介质。于样本中分别加入这两种介质，测定结果如图1所示。由图1所知，随着介质添加量的增加，盐酸的整体变化呈现下降趋势，当介质添加量保持在10%时，汞质量浓度维持在0.85～0.90mg/l。采用硝酸介质，曲线较平稳，当硝酸添量为0.5%时，测定值与真值最接近，相对误差最小。

3.3.3 等离子体发射光谱仪测定效能验证

在汞质量浓度配置中，确保标准系控制在0.10mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L，然后开展等离子体发射光谱仪测定，设计对应的峰面积与质量浓度的关系曲线，确定回归方程为y=754.66x+10.189。该方程中，相关系数r为0.9999，然后进行10g/L汞标准溶液的测量，测量次数为10g，进行平差处理，确保误差控制在0.005mg/L，随后依据国家标准物质研究中心规定保证值分别为（150±15）/L和（75.0±7.5）/L的汞标准样品进行反复平行测5次，要求相对误差扣工资在8.2%，得测定结果。在4个废水样品5次测定中，其测定结果的RSD值均保持在0.1%-0.5%，精密度良好。

4 结语

水污染会对环境和人类健康造成极大的危害，只有从源头上检定始终污染元素，进行规范处理，才能有效地减轻水污染对人体的影响。ICP电感耦合等离子体发射光谱仪是当前废水检测的有效设备，其具有检测方便、准确度高，精密度好、安全系数高的特点，是测定废水中金属汞含量的理想仪器。