食品中重金属检测快速前处理技术分析

焦志培

摘 要：消解技术是检测食品中重金属含量的关键技术，直接影响到测定结果准确性。基于此，本文对重金属检测前处理技术展开分析，围绕湿法消解、微波消解技术、萃取技术展开分析，通过使用合适的消解技术，严格遵守操作规范，提高重金属检测效率以及准确度。

关键词：食品检测；重金属；前处理技术

食品中重金属超标会威脅人体健康，测定食品中重金属含量对保持食品安全意义重大，一旦重金属超标，并且在人体内积累，将给人体造成不可挽回的危害，甚至造成人员死亡。如今重金属测定水平不断提高，检测灵敏度和准确性逐渐升级，前处理技术会直接影响测定结果的准确性，最常使用的方法有微波消解和湿法消解法。

1 湿法消解前处理

湿法消解前处理是在食品中添加强酸性氧化剂，常使用高氯酸和浓盐酸等强酸，加热消煮处理，让食品中的有机物得到分解氧化，生成CO2、水以及气体。为提高氧化速度，可使用催化剂，将样品装入玻璃容器中进行前处理。①使用硝酸进行消解处理，由于硝酸具备较强的氧化性，沸点相对较低，样品经过炭化处理后，容易出现自燃问题。因此，一般情况下联合使用硝酸和硫酸，从而提高消解液的沸点，添加硝酸后，再次加入硫酸，能够有效避免炭化的问题。如果样品出现炭化，会造成样品损失，延长消解时间。②使用硝酸和高氯酸进行消解，高氯酸和硝酸混合后，让样品完全消解，减少污染和损失[1]。样品完全消解后，样品溶液无色透明，如果样品溶液呈棕黑色，必须要立即补充硝酸，至冒出白烟。消解过程要严格遵守规定，控制温度的同时将消解液控制在2～3 mL，不能出现消解蒸干的情况。否则在高温环境下，容易造成爆炸事故。

湿式消解操作更加简便，测定重金属含量高的食品时更加便捷。准确控制消解温度，可减少元素损失。湿式消解属于氧化反应，且氧化的时间相对较长，样品添加混合酸后需经过12 h浸泡，前处理时间较长。样品消解时，使用硝酸、高氯酸以及硫酸等进行处理，危险性较高。样品得到完全消解，会浪费大量酸溶液，甚至发生待测物沉淀，对元素测定产生影响。因此要求严格遵守操作流程，烧杯液体不能干燥，避免爆炸。消化液注意蒸干监控，以免出现元素损失。

2 微波消解前处理

称取0.5 g固体样本以及液体样品，样品内包含大量酒精成分，需要经过加热处理，让酒精完全挥发，才能进行微波消解，若酒精未挥发完容易发生爆炸事故，样品经过预处理后，才能微波消解。添加5 mL硝酸至样品中，经过2 h处理，温度最高设定为180 ℃，将消解时间控制在30 min内，完全消解后，在加热板上放置1 h赶酸，冷却后，进行定容测量。

微波消解由于加热快、升温高，可以显著缩短消样时间。由于消耗的溶剂相对较少，有效规避样品玷污以及损失，提高测定准确性。微波消解回收率较高，且取样量小。部分样品消解处理前还需预处理，将消解液残留的余酸和氮氧化物清除干净。如测定样品中汞含量，需要和硝酸混合进行预处理。检测酒类样品时，将乙醇完全排出后，才能加酸进行进一步消解。处理过程中，严格控制实验反应条件，避免消解罐由于压力过大导致发生变形，产生安全隐患。

3 萃取技术

目前，食品安全检测中使用萃取技术进行前处理，可实现快速检测。其中固相萃取技术最为常见，在分离、纯化以及浓缩样品中常用，样品与固体吸附剂、化合物和吸附剂发生反应，分离目标化合物和干扰化合物。处理实验中最常使用C18键合硅胶，前处理检测样品时可达到大容量、快速吸附、无溶胀的效果。如测定Ni含量时，使用固相萃取技术进行前处理，通过C18键合硅胶中化合物和Ni的反应，形成复合物，再借助可见分光光度法和紫外分光光度法测定Ni含量，精准度可达到0.01 μg/mL。另外液相微萃取也常用于前处理，主要分为单滴微萃取和分散液液微萃取两种。利用进样器针端悬挂的有机相液滴，对样品目标物进行萃取。如测定脱脂奶粉中Cu2+的含量时，使用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐进行萃取，再利用分光光度法进行分析，检测精度可达到0.15 μg/L。

4 结语

在食品检测中合理使用湿法消解以及微波消解技术等检测重金属元素，根据食品种类选择技术，严格控制实验指标，提高检测准确性，保障食品安全。

参考文献

[1]袁梅，章伍林，王平，等.试述食品中重金属元素检测方法研究进展[J].现代食品，2019（23）：13-14.