应用微型光谱仪检测叶菜硝酸盐含量

潘志明

摘 要：人们所摄取的硝酸盐大多来源于蔬菜，硝酸盐经过相关化学反应形成亚硝酸盐，医学证实亚硝酸盐有害人体健康，因此近年来农产品中硝酸盐的残留问题日渐受到瞩目。其中叶菜类为广受人们喜爱的新鲜食材，叶菜硝酸盐含量检测受到最大关注。常见的检测方法如高效能液相层析法、气相层析法及离子层析法，皆能获得准确的结果，但其缺点是器材昂贵、检测耗时与前置作业繁琐，不利于现场实时检测。

关键词：微型；光谱仪；检测；叶菜；硝酸盐；含量

本研究利用干涉型凹面光栅微型光谱仪对蔬菜进行实时检测，探讨不同浓度下硝酸盐吸收光谱特征的定性与定量分析[1]，并以吸收光谱信号进行小波转换，取波长210～350 nm分别对硝酸盐氮溶液及加入100、200、500、667、1 000 mg/kg 药品的样品溶液进行分析。

1 实验设备

微型光谱仪，其分辨率为1.5 nm FWHM（光谱分辨率），波长量测范围200～850 nm，积分时间1 ms～60 s。微量天平的最大荷重220 g，分辨率为0.1 mg。定量瓶采用A级量瓶，量程250 mL，误差为0.12 mL。

2 实验材料

所用材料为采二号小白菜；去离子水和纯水，出口温度为25 ℃。石英液槽，为两面磨光，两面磨砂的标准石英液槽；样品光径长10 mm，容积为3.5 mL。布式漏斗：抽气过滤用，直径为9 cm。滤纸为NO.2，直径为70 mm。硝酸钾：试药级硝酸钾纯度99.8%。

分析软件：Microsoft office Excel 2007，LabVIEW 2012，MATLAB R2010a。

3 实验方法

以微量天平秤取0.721 8 g纯度为99.8%的硝酸钾，经烘箱105 ℃隔夜烘干，溶于去离子水中，并定量至1 000 mL，可得100 mg/L硝酸盐氮溶液，作为药品母液备用。

选用重氢钨丝卤素灯作为微型光谱仪的接收光源，于固定距离量测光谱接收光谱信息。

以微量吸管量取3 mL硝酸鹽氮母液置于石英液槽中，以光源照射待测溶液，经由光纤传至微型光谱仪，量测其吸收光谱的特征波段。

取小白菜根部以上3 cm的部分，将白菜洗净，用纸巾将叶面水分吸干后进行秤重。取55 g洗净的小白菜切成1.8～2.5 cm大小，放入果碎机并加入150 mL去离子水进行均质化后倒入布氏漏斗中进行抽气过滤，再定容至适当量程后作为样品溶液备用。

取适当比例药品母液加入样品溶液中，用微量吸管量取3 mL至于石英液槽，测量其吸收光谱，每个浓度进行5次重复测量。

利用小波转换对药品母液及加入药品的样品溶液的吸收光谱进行讯号分析。

4 结果分析

4.1 硝酸盐氮母液定量分析

特征波峰的最大吸收度与浓度呈近似线性关系，因此取两笔数据绘制成散布图，x轴为硝酸盐氮母液的浓度，y轴为硝酸盐氮母液特征峰的最大吸收度，探讨浓度与最大吸收度的相关性。回归方程式的截距为0.001 9，曲线未通过原点，显示在未添加硝酸钾前的去离子水含有微量杂质，因此可测量到极小的吸收度。

经计算后判定系数为0.999 3，显示浓度与特征峰吸收度间高度正相关，即第二特征峰的最大吸收度会随着浓度增加而有明显的递增趋势，因此可取第二特征峰做为加入药品的样品溶液进行定量分析的基准。

4.2 加入药品的样品溶液定量分析

加入药品的样品溶液在381～392 nm处第二特征峰上的最大吸收度与浓度呈现近似线性，取两笔数据绘制成散布图并探讨其相关性。由回归方程式可看出截距为1.151 3，曲线未通过原点，代表在未添加药品时，菜汁溶液中含有特定成分使光谱仪量测到一定大小的吸收度；而经计算后得到判定系数为0.976 4，表示浓度与特征峰吸收度间高度正相关，即第二特征峰的最大吸收度会随着药品浓度的增加有明显的递增趋势。因此本研究在检测含有未知浓度硝酸盐的叶菜类时，取第二特征峰的最大吸收度代入回归方程式，即可求出未知浓度的硝酸盐，作为硝酸盐定量分析的初步估算。

5 结语

本研究在硝酸盐定性分析中，有较低的误差及平均绝对偏差，且波形也有着相似的趋势。在硝酸盐定量分析上，选取特征波段第二特征峰探讨浓度与最大吸收度的相关性，结果显示两者高度正相关，即第二特征峰的最大吸收度会随着药品浓度的增加有明显的递增趋势。

参考文献

[1]陈燕飞.食品中亚硝酸盐的研究进展[J].微量元素与健康研究，2019（3）：48-49.