工业污染源废气中染整油烟的检测
2020-05-25王震朱永双潘意隆浙江诚德检测研究有限公司
文_王震 朱永双 潘意隆 浙江诚德检测研究有限公司
我国是全球最大的纺织品出口国和消费国,而纺织印染行业则是我国重要的支柱产业之一。自从改革开放以来,印染行业的规模也迅速扩张,在我国的国民经济中占有重要的地位。在纺织印染行业带来经济利益的同时,随之而来的环境污染问题也不容忽视。印染行业中定型机废气的污染日益增多,对周边大气环境造成影响。为此,环境管理部门专门针对定型机废气处理提出了要求,加强了管理力度。从2013年起,我国开始制定《纺织印染工业大气污染物排放标准》,作为国家强制性标准对印染行业废气进行严格管控,要求印染企业针对定型机废气安装有效的处理设备。这就需要对热定型机油烟废气进行检测,为环境管理工作提供可行的参考。
其中《纺织染整工业大气污染物排放标准》DB33/962-2015附录A 中使用四氯化碳作为萃取剂,根据国际公约《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》,四氯化碳已作为限制生产和使用的试剂之一,因此本次试验采用四氯乙烯作为萃取剂,建立相应的染整油烟检测方法。
1 试验仪器
油烟采样器和金属滤筒,红外分光测油仪OIL400、比色管、超声波清洗器、4cm 比色皿、四氯乙烯清洗杯、自动烟尘烟气综合测试仪、标准样品1000μg/mL。
2 试验试剂
本次检测试验需要用到的试剂包括四氯乙烯(国药优级纯)。
3 试验方法
采用烟尘烟气测试仪和金属滤筒采集样品,采集后由实验室测定。将采样后的套筒加入四氯乙烯溶剂超声波萃取,萃取液移至比色管,用四氯化碳润洗,清洗液移至比色管,定容到刻度,用红外分光测油仪测定。
4 试验原理
自然界绝大多数的物质分子可吸收红外光,利用光谱能量的吸收与转换可进行物质内部成分的定性分析和定量计算,当某特定波长的单色光通过被测溶液样品时,其光能就会被吸收。光能被吸收的强弱与被测溶液的浓度成比例,符合朗伯比尔定律定律。红外测油仪以此为基本原理,采用红外分光光度测量,经对样品进行单色光谱扫描,可显示并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,红外测油仪能迅速、准确地测出样品中油份浓度的全部含量。由于物质在红外光照射下,只能吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光线,因此不同物质只能吸收一定波长的入射光而形成各自特征的红外光谱,而对一定波长红外线吸收的强弱则与物质的浓度有关。固定污染源废气中的油烟含量,是根据波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1谱带处的吸收值A2930、A2960 和A3030 进行计算。
5 试验流程与结果
5.1 试验流程
采用自动烟尘烟气综合测试仪ZR-3260 和金属滤筒采集样品,采集后由实验室测定。将采样后的套筒加入四氯乙烯溶剂12mL,旋紧套筒盖,将套筒用四氯乙烯超声波10min 萃取,萃取液移至25mL 比色管,再加入6mL 四氯乙烯超声波清洗5min,后将萃取液全部移至25mL 比色管。再用四氯乙烯润洗两次,清洗液移至25mL 比色管,加入四氯乙烯定容到刻度,将样品溶液置于4cm 比色皿,用红外分光测油仪OIL400 测定。
5.2 计算方法
定型废气油烟按如下公式计算:
式中:C测——油烟排放浓度(mg/m3);
C溶液——滤筒清洗液油烟浓度(mg/L);
V——滤筒清洗液稀释定容体积(mL);
V0——标准状态下干烟气采样体积(m3)。
5.3 结果
5.3.1 标准曲线
按照标准配置标准物质浓度分别为0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00mg/L,吸收值分别为0.188、2.875、5.130、10.517、20.073、50.230。计算线性回归方程、相关系数见表1。
表1 线性范围、线性回归方程、相关系数
标准曲线公式如下:Y=0.9951x+0.4065,式中:Y 是吸收值,x 是油烟质量浓度,单位为mg/L。根据上表数据,相关系数0.9999,线性关系良好。
5.3.2 方法检出限
根据规范对11 次空白试样进行测试,检测结果见表2。
表2 方法检出限结果(n=11)
对上述数据计算,得到平均值0.030mg/m3,标准偏差0.0040mg/m3,t 值2.764,计算出检出限为0.008mg/m3,满足要求。
5.3.3 精密度和准确度
按试验方法测定标准样品(浓度为47.9mg/L±5%)重复6次,结果见表3。
表3 精密度和回收率结果(n=6)
对上述数据统计,平均值为47.1mg/L,计算出标准偏差0.33mg/L,相对标准偏差0.70%,准确度中相对误差1.67%,符合5%的要求。
5.3.4 样品数据分析
2019年6 月份对嘉善县经济开发区某染整企业年产高档面料染色整理项目开展环保监测,主要对固定污染源定型废气中染整油烟进行了检测。检测结果见表4。
表4 企业染整油烟检测结果
检测结果显示,染整油烟处理设施进口浓度为204 ~215mg/m3,处理设施出口浓度为2.99 ~3.03mg/m3,能较好的反映废气的污染物浓度。
6 结语
综上所述,本文采用四氯乙烯替代四氯化碳,对印染行业热定型机油烟废气进行测定,方法标准曲线、方法检出限符合要求,同时具有良好的精密度和准确度,可适用于固定污染源油烟废气的监测。