酱腌菜中苯甲酸不确定度分析

贾文轩

【摘 要】本文分析了液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定因素，应用测量不确定评价理论，对检测过程产生的不确定度进行了分析。

【关键词】高效液相色谱法;酱腌菜;苯甲酸;不确定度

酱腌菜中苯甲酸是反映酱腌菜中防腐剂含量的一项重要指标，为此我们对液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度进行分析，结果报告如下。

1检测方法

按照GB5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法进行试验，由检验人员对酱腌菜样品进行测试，在相同的环境和条件下重复测量10次。

2环境条件

本次试验环境条件为温度（25.0）℃，大气压（101.3）kPa。

3儀器设备

超高效液相色谱仪 岛津LC30A，;电子天平 PL203 精确度为1mg。

4测量过程

准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22μm 滤膜，待液相色谱测定。

10不确定度的报告

酱腌菜中苯甲酸含量测定值为（0.753±0.032）g/kg。式中：±后的值为扩展不确定度U（C），它是由合成不确定度uc（C）乘以包含因子K=2而得。

11结论

液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量，不确定度主要来源于重复测量、苯甲酸标准溶液配制、样品前处理、液相色谱仪测定带来的不确定度，其它因素所带来的不确定度很小，基本可忽略。本实验按照GB5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法进行试验，通过具体实验证明本方法各项指标均符合方法学的要求，并具有灵敏度高、快速准确、安全经济、可多组分分析等特点，适用于酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类的快速测定。

参考文献：

[1]《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》GB5009.28-2016

[2]牟冠文，李光浩.食品防腐剂的概括与其检测方法[J].食品与发酵工业，2006，32（10）：19-20.

[3]王萍.薄层层析法测定化妆品中多种防腐剂[J].环境与健康杂志，1997，14（4）：171-174.

[4]勒克林.高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂[J].中国卫生检验杂志，2005，15（3）：317-318.

（作者单位：河北省食品检验研究院）