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植物油中磷脂含量的测定

2020-05-19刘黔霞吴雪君刘美霞王凤霞

云南化工 2020年4期
关键词:毛油比色法丙酮

刘黔霞,吴雪君,杨 坤,张 红,刘美霞,王凤霞*

(1.瓮福(集团)有限责任公司,贵州 贵阳 550000;2.黔东南州食品药品检验检测中心,贵州 凯里 556012)

植物油是人类日常饮食中不可或缺的必需品之一。随着经济的高速发展,人们生活水平也日益改善,对食用植物油品质与质量也提出了健康、营养、安全等高要求和高标准,这也对油脂加工厂商提出更高的要求。植物油主要来源于各种油料作物油料以压榨或浸提的方式得到粗毛油,进行脱胶、碱炼、脱色、脱臭等精炼工序处理后最终得到可食用成品油[1]。由于毛油中含有大量的磷脂、黏液质、色素、蛋白质、游离脂肪酸等胶状杂质,需将其从油脂中去除。粗毛油中的胶质主要是磷脂,因此脱胶也常被称为脱磷[2]。若毛油在脱胶过程中磷脂没有被彻底去除,会对后续的精炼工序造成以下几点不良影响:1)影响油脂碱炼。磷脂在碱性介质的作用下,容易发生皂化反应,从而消耗一部分碱液,降低碱炼脱酸的效果。2)影响油脂脱色效果。油脂脱色多采用白土,而磷脂是一种表面活性剂,具有较强的极性,容易被白土吸附从而降低白土的吸附活性,下降白土对色素的吸附能力。3)影响油脂脱臭。工业上油脂的脱臭温度较约260°C,磷脂在高温下会焦化变黑,从而加深油脂色泽,且受热分解会转化为多环不挥发物残留在油脂中会影响脱臭油的稳定性。4) 影响油脂返色。5) 影响油脂回味[2~4]等。因此对植物毛油中磷脂含量的检测显得尤为重要。国家标准GB/T5537-2008《粮油检验磷脂含量的测定》中规定植物油中磷脂含量检测方法有的钼蓝比色法和重量法两种检测方法。现根据该标准对大豆、菜籽、花生、葵花四种植物毛油进行磷脂含量分析,并送上海科茂粮油食品质量检测有限公司及黔东南州食品药品检验检测中心进行对标检测,以对两种方法进行精准度验证。

1 实验部分

1.1 原料及试剂

植物毛油:大豆、菜籽、花生、葵花四种毛油(油坊以物理压榨方式制取)。

试剂:盐酸,浓硫酸、氧化锌、氢氧化钾、钼酸钠、硫酸联氨、磷酸二氢钾、冰丙酮(将丙酮提前放入4℃冰箱冷藏备用)等,以上试剂均为分析纯。

1.2 主要仪器和设备

精密天平、恒温水浴锅、电动搅拌器、石墨加热板(DB-XAB)、高速离心机(TDL-5-A)、马弗炉(可控温度主要使用温度在550~600℃)、紫外可见分光光度计(PE Lambda)等。

1.3 检测方法

参照国家标准GB/T5537-2008《粮油检验磷脂含量的测定》[5]钼蓝比色法、重量法。

2 结果与分析

2.1 磷标准曲线绘制

按照国标方法绘制磷标准曲线(图1),用分光光度计在波长650nm对标准溶液进行吸光度的测定,R2=0.9998,并以此为标准曲线,计算样品中磷含量。

图1 磷标准曲线

2.2 磷脂检测结果与分析

按照国家标准规定对四种毛油每份样品进行了三次平行测试,并取平均值作为结果,计算结果保留小数点后三位。

由表1四种毛油中磷脂含量自测、外检结果可知,相较钼蓝比色法而言,重量法检测结果均偏高,有可能是由于重量法是将丙酮不溶全计算为磷脂,而植物油中可能含有磷脂以外的物质也不溶于丙酮,所以相对钼蓝比色法高温灼烧后的检测结果要偏高些;通过采用钼蓝比色法自测结果与外检结果比对可知,两者检测结果偏差不大,由此可知,采用钼蓝比色法检测植物油中的磷脂含量比重量法更为准确。

3 结论

钼蓝比色法分析原理是将植物油中的磷脂经灼烧成为五氧化二磷,被热盐酸变成磷酸,遇钼酸钠生成磷钼酸钠用硫酸联氨还原成钼蓝。而重量法分析原理是将植物油中的磷脂吸水膨胀,密度增大,使其由絮状悬浮物转变为沉淀物并用丙酮反复洗涤过滤,由于磷脂不溶于丙酮,油溶于丙酮,从而可使得磷脂与油分离。重量法所得到的沉淀过滤物不完全是磷脂,还有其他不溶于丙酮的类脂物质。两种方法各有利弊,钼蓝比色法存在工序较多、所需检测试剂约有7种之多,且需高温碳化,耗时较长(从样品前处理到测定出结果需要耗时2d);而重量法操作简单,检测时间也有所缩短,但存在精准度相对较差的缺点。钼蓝比色法更适合于出厂成品油的精准分析,而重量法适合于粗毛油中磷脂含量分析,可为后续精炼工艺提供初始参考数据。

表1 毛油磷脂含量检测结果

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