火焰原子吸收光谱法测钙镁时铝的干扰及消除①

郑瑞凤

(阳泉师范高等专科学校基础部，山西 阳泉 045000)

0 引 言

原子吸收光谱分析法是在1955年澳大利亚物理学家沃尔什发表了著名的论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”之后，作为一项崭新的技术引起了广大化学元素分析工作者的关注。十年之后，在我国，有色金属研究总院吴延照先生研制成功了我国第一台原子吸收光谱仪。目前来看，原子吸收光谱分析法在世界上得到了迅速地发展并在冶金产品、地质探矿、食品检验、农业、环境保护、生物化工等各个领域进行了广泛的应用。原子吸收光谱分析方法具有灵敏度高、选择性好、精确度好、不易受干扰、操作简便等特点，并且这种分析方法随着技术的发展由半自动化向着自动化又迈进了一步，而且有着更加广阔的前景。

虽然原子原子吸收光谱分析法有很多的优点，所受的干扰也比较小，并且容易克服，但在许多情况下还是不容忽视的，有时甚至还很严重。在实际分析中由于试样中某些元素具有相似的光谱特性就会相互影响，元素及其化合物在高温中的复杂行为以及实验条件的变化，也往往会带来一定的干扰而造成影响，有的会影响基态原子的产生，就会影响到真实吸光度的测定，给分析带来误差。为了得到更准确、满意的分析结果，了解干扰的来源及其消除方法就显得尤为重要。

FAAS的干扰主要有几种类型：化学干扰、电离干扰、背景吸收干扰、光谱干扰、物理干扰以及其它干扰。

研究将重点讨论原子吸收分析中用空气——乙炔火焰测定钙镁时由铝产生的化学干扰[1]及通过加入抑制剂消除干扰的方法。

1 实验方法

(1)用已知浓度的钙、镁试样进行测定，得到其吸光度。此时的吸光度是在没有干扰的情况下测得的。然后在其溶液中加入不同量的阳离子，再测其吸吸光度，与没有干扰之前的吸光度进行对照。由吸光度的不同可看出阳离子对它们会产生干扰，或者使吸光度增加，或者使吸光度降低。

(2)干扰的消除方法的研究：根据铝产生干扰的机理[2]，加入碳酸锶做抑制剂[3]，测定其吸光度，根据吸光度的情况加入不同的浓度，得出在什么情况下达到最好的抑制干扰的效果。

2 实验部分

2.1 实验仪器

HITACHI 180—50型原子吸收分光光度计、.镁空心阴极灯、钙空心阴极灯、万分之一分析天平、钢瓶乙炔—空气压缩机作为供气设备、容量瓶、吸量管等。

2.2 实验试剂：先配置标准液

1000μg/ml的Ca2+溶液：准确称取在110℃干燥后的碳酸钙2.4972g，加20mL水，滴加盐酸至完全溶解，在加10mL盐酸，煮沸驱尽二氧化碳，冷却后用水稀释至1L，盐酸溶液约为1mol，此溶液每mL含1000μg钙。

1000μg/mL的Mg2+溶液：准确称取金属镁条1.000g，用少量6mol盐酸溶解，以1%盐酸稀释至1L。此溶液每毫升含1000μg镁。

5000mg/mL的Al3+溶液：准确称取铝粉1.2500g，用盐酸溶解，滴加少量的过氧化氢，用水稀释至250mL，此时溶液每毫升含铝5000μg。

50mg/mL的Sr2+溶液：准确称取SrCO340.9925g，加盐酸至气泡冒尽为止，用水稀释至5000mL,此时溶液每毫升含锶 50mg。

2.3 实验内容：

2.3.1 铝对钙的干扰及其消除

仪器的工作条件

灯电流(Lamp Current) 7.5mA 波长(Wavelenght) 422.7nm

狭缝(Slit) 2.6nm 燃烧头高度(Burner Height) 12.5cm

助燃气(Oxidant air) 1.6kg/cm2燃气(Fuel) 0.4kg/cm2

实验过程：

1)从钙标准溶液中取10mL于100mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到100μg/mL的钙，再从中提取2mL于5个100mL的容量瓶中待用。

2)从5000μg/mL的铝液中取2mL于100mL的容量瓶中稀释至刻度，得到100mg/L的铝液。从100mg/L的铝液中，分别移取1mL、2mL、5mL、8mL加入到放有2mL钙液的容量瓶中，稀释至刻度，得到的溶液为2mg/L的钙中分别含有1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L的铝的混合溶液。

3)铝干扰的测定。按仪器所显示的钙元素的工作条件，调节仪器的波长，狭缝，燃气压力等与工作条件相符，等钙空心阴极应灯预热稳定后，用去离子水调节至零点，测定所配置的溶液中钙的吸光度如表1、图1所示。

表1 FAAS测Ca时Al干扰的测定结果

图1 Al干扰时钙的工作曲线

铝对钙的干扰结果如表1所示，由此做出钙的工作曲线如图1所示。从钙的工作曲线可看出，对同样含有2μg/mL的钙液，随着铝含量的增加，钙的吸光度逐渐下降，这主要是与钙生成难熔混和物CaO·Al2O3晶体，使钙原子的总数减少,钙的吸光度下降，那么，如何消除呢？

4)锶对钙干扰的抑制。在含有Al3+的2mg/L的钙液中加入锶，加入锶的浓度别是在含Al3+1mg/L的钙中加锶分别是5、15、60、80mg/L，在含Al3+1mg/L的钙液中加锶分别是10、25、80、100mg/L，在含铝5mg/L的钙液中加锶分别是15、50、150、200mg/L, 在含铝8mg/L的钙液中加锶分别是50、100、150、200mg/L。

在铝与钙的混合液中加入锶，测钙的吸光度结果如表2所示，由此做出钙的工作曲线如图2，图3所示。

表2 锶消除Al对Ca干扰的结果

图2 Sr消除Al对Ca干扰时Ca的工作曲线

图3 Sr消除Al对Ca干扰时Ca的工作曲线

5)结果与讨论：从钙的工作曲线可看出对同浓度的钙，加入同量的Al3+后，随着锶含量的增加，钙的吸光度逐步提高，这种干扰的消除方法是应用了锶加入后，对钙的释放作用。锶可与干扰离子Al3+形成更稳定的化合物，从而把钙从与干扰元素形成的化合物中释放出来，提高了钙的吸光度, 达到了减少干扰的目的。

2.3.2 实验内容：铝对镁的干扰及消除

仪器的工作条件

灯电流(Lamp Current) 7.5mA 波长(Wavelenght) 285.2nm

狭缝(Slit) 2.6nm 燃烧器高度 7.5cm

助燃气(Oxidant air) 1.60kg/cm2燃气(Fuel C2H2) 0.25kg/cm2

实验过程

1)在1000μg/mL的镁标准溶液中取20mL于100mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到20μg/mL的镁溶液。从20mg/L的镁液中取1mL于100mL容量瓶中稀释至刻度得到0.2mg/L的镁溶液。

2)在0.2mg/L的镁溶液中分别加入10、15、25、50、100mg/L的Al3+,待测。

3)铝对镁干扰的测定

按仪器所显示的镁元素的工作条件，调节仪器与工作条件相符合，等镁空心阴极灯稳定后，点火，用去离子水调节零点，测定所配置溶液中镁的吸光度。

在0.2mg/L的镁中加入铝后，测定其吸光度，结果如表3所示，镁的工作曲线如图4所示。

表3 FAAS测Mg时Al干扰的测定结果

图4 Al干扰时Mg的工作曲线

图5 Sr消除Al对Mg干扰时Mg的工作曲线

由测定结果及工作曲线可看出，随着铝含量的增加，镁的吸光度逐渐下降，这种化学干扰也是由于与镁形成难熔混合物晶体，使镁原子数减少，吸光度下降，那么，如何消除呢？

4)铝对镁干扰的消除

在含有Al3+的镁溶液中加入锶，使溶液中含镁0.2mg/L，含铝分别为10、15、25、50、100mg/L，含锶为50mg/L，待测。

在铝与镁的混合液中加入锶，做为消除干扰的抑制剂，测定结果如表4所示，由测定结果做出的镁的工作曲线如图5所示。

表4 锶抑制Al对Mg的测定结果(FAAS)

5)结果与讨论

从镁的工作曲线可看出对同浓度的镁，锶在此也是作为释放剂抑制不同浓度的铝对镁的干扰，锶可与铝产生作用将镁从镁与铝形成的化合物中释放出来，提高了镁的吸光度，减少了测量误差。

3 结 语

实验通过对钙镁的吸光度的测定以及加入不同浓度干扰试剂铝后，对钙镁吸光度测定表明，会造成一定的影响，给测量结果带来误差，通过加入适当浓度的碳酸锶可以抑制干扰，使被测元素吸光度有所提高，减少了测量的误差，在实际应用中，有一定的参考价值。