碱熔—等离子体发射光谱法测定铍矿石中铍

2020-05-16戴长文何小姣

世界有色金属 2020年4期

戴长文，何小姣

（湖南省地质测试研究院，湖南长沙 410000）

铍矿石常用分解方法有酸溶分解和熔融分解。硝酸-氢氟酸-硫酸组成的混合酸对简单的硅酸盐铍矿石可以很好的分解，但对含有金绿宝石和黄玉等具有很强的化学稳定性矿物时，则分解不完全，不适合采用。目前测定铍的方法有重量法、光度法、极谱法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。电感耦合等离子体发射光谱法具有检出限低、准确度好、精密度高、基体干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等优点，广泛应用于各行各业中微量、痕量、常量元素的测定。本文采用过氧化钠熔融，热水提取，盐酸酸化，电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石的中铍。

1 实验部分

（1）主要仪器参数与工作条件。iCAP7600电感耦合等离子体发射光谱仪（赛默飞世尔公司，配置高盐雾化器）、电子天平（赛多利斯公司）、马弗炉、高纯氩气（纯度≧99.99%）。

表1 仪器工作参数

（2）标准溶液和主要试剂。铍元素标准溶液储备溶液（1mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

工作溶液：浓度梯度为0.00、0.50mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L。标准溶液系列用0.4%的氯化钠、5%的盐酸溶液稀释至刻度，以此保证工作曲线与测试溶液的盐度和酸度基本一致。

实验所用的过氧化钠、盐酸、氯化钠均为分析纯，实验用水为去离子水。

（3）实验方法。准确称取0.25g（精确至0.0001g）试样，置于高铝坩埚中，加入2.0g过氧化钠，混匀，上面再加入0.5g过氧化钠覆盖，置于已升温至700℃的马弗炉中熔融25min，直至成流体状，取出冷却，将坩埚放入烧杯中，用30mL热水提取。加入15mL盐酸酸化，洗出坩埚，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。样品空白同上处理。分取5mL试液于50mL容量瓶中，用5%的盐酸溶液定容至刻度，摇匀上机测试。

2 结果与讨论

（1）分析谱线的选择。ICP-AES法测定铍的灵敏度较高，对于低含量铍的测定可以选用最灵敏线313.04作为分析谱线。

（2）待测溶液酸度的选择。铍元素为两性元素，铍盐溶液在不同pH有不同的形态。在pH为6时开始析出沉淀；在pH为13.5时，沉淀重新溶解而形成铍酸盐。以5%的盐酸的作为溶液介质，其pH＜1，铍在溶液中可以稳定存在，有利于溶液的保存。

表2 过氧化钠的用量对结果的影响

（3）过氧化钠用量的选择。过氧化钠作为一种常用的熔剂，分解样品的效果良好。其用量的多少对测定结果往往有较大的影响。本研究选用一级标准物质GBW07150(ω(BeO)=0.060%)、GBW07151(ω(BeO)=0.365%)在称样量为0.2500g时，考察了不同用量的熔剂对结果的影响。从表2可以看出，当过氧化钠的用量为2.5g以下时，测试结果明显偏低，表明有样品分解不完全，当过氧化钠的用量为2.5g及以上时，结果变化不大，且与标样推荐值吻合的很好，所以称样量为0.25g时，加入2.5g过氧化钠较为合适。

（4）基体干扰。溶液中存在的主要离子为造岩元素铝、硅、铁、钾、钠、钙、镁等，以及由熔剂带入的大量钠离子，以上元素对铍的谱线313.04没有干扰。

（5）精密度与检出限。选取不同含量的代表铍矿石3个，按照实验方法平行制备12份溶液，上机测定，计算其精密度（RSD）。同时随样品制备12份空白样品，以3倍标准偏差计算方法的检出限。检出限和精密度见表3、表4。