不同地区秋葵籽铅含量的测定

刘超，景赞，吕雪梅，罗美琪

（1.乐山市食品药品检验检测中心，四川 乐山 614000；2.乐山市师范学院，四川乐山 614000）

秋葵又名毛茄、羊角豆、洋辣椒，是锦葵科秋葵属一年生草本植物[1]。秋葵籽近似球形，富含咖啡碱，同时可作为一种健胃、止痉挛和神经镇定的药物[2]。秋葵籽油营养价值较高，富含人体必需的亚油酸，且饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的比例较为均衡[3]。近几年，随着秋葵在市场上越来越受欢迎，秋葵籽的质量也广受关注。

重金属铅含量是评价秋葵籽质量的一项重要指标。铅主要对人体的造血系统、神经系统和肾造成慢性损害，表现为贫血、神经衰弱、神经炎等症状，如头痛、头晕、乏力、面色苍白、食欲不振、烦躁、失眠、口有金属味、腹痛、腹泻或便秘等，严重者可出现铅中毒脑病[4]。但秋葵籽中铅的相关研究较少，也尚未引起学者的广泛关注。目前检测铅含量的常用方法有紫外/可见分光光度法[5]、原子吸收光谱法[6]、原子荧光光谱法[7]、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）[8]等。其中，ICP-MS 具有高灵敏度、宽线性范围、低检出限以及能同时进行多元素分析等优点，利用ICP-MS 检测秋葵籽中铅含量的研究鲜见报道。相比于干式灰化法、湿式消解法等样品处理的方法，微波消解法具有处理完全，节约时间、使用试剂量少、污染小、空白值低等优点[9]。因此，本试验选择微波消解ICP-MS 法测定不同地区秋葵籽中铅的含量。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

秋葵籽样品分别来自5 个地区，样本1 来自云南昭通，样本2 来自浙江金华；样本3 来自江西上饶，样本4来自福建宁德，样本5 来自四川乐山本地。

硝酸，优级纯，成都市科隆化学品有限公司；氩气≥99.99%、氦气≥99.99%，乐山市华恒气体有限责任公司。

1.2 仪器与设备

真空干燥箱，DZF-6020-AB，北京中兴伟业仪器有限公司；舜宇恒平电子天平，FA124，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；恒温消解仪，BHW-09-C20；微波消解仪，MARS6，美国培安科技公司；电感耦合等离子体质谱仪，iCPQ，Thermofisher；所需玻璃仪器均以硝酸（1+5）浸泡过夜，用超纯水反复冲洗。

1.3 标准品

1.3.1 元素贮备液（1 000 mg/L）

Pb，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

1.3.2 内标元素贮备液（1 000 mg/L）

Re，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

1.3.3 Pb 标准中间液（1 μg/mL）

准确吸取Pb 贮备液（1 000 mg/L）0.1 mL 于100 mL容量瓶中，加硝酸（5+95）至刻度，混匀。

1.3.4 Re 内标溶液中间液体（0.1 μg/mL）

准确吸取Re 贮备液（1 000 mg/L）0.01 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（5+95）至刻度，混匀。

1.3.5 内标溶液Re（25 μg/L）的配制

分别取4 mL Re 内标溶液中间液体（0.1 μg/mL）于100 mL 容量瓶中，加硝酸（5+95）至刻度，混匀。

1.3.6 标准工作溶液制备

根据GB5009.268-2016 食品中多元素的测定方法[10]，并结合已被测定的秋葵籽的某些金属含量来确定铅系列浓度，见表1。

表1 铅标准系列浓度Table 1 Standard series concentrations of lead

1.4 方法

1.4.1 微波消解

取12 支消解罐，用超纯水清洗3～4 遍，晾干，称取5个样本各0.2 g（精确至0.000 1）于10 支微波消解罐中，加入6 mL 硝酸、2 mL 过氧化氢（30%），将消解罐放入恒温加热箱内80 ℃预消解1 h。其余2 支消解罐做空白对照。将微波消解罐取出冷却至室温，再将其放入MARS6微波消解仪中，消解条件如表2。

表2 微波消解条件Table 2 Conditions of microwave digestion

1.4.2 ICP-MS 测定

当仪器真空度达到要求时，使用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物及双电荷分辨率等各项指标。当各项指标达到要求时，将标准系列溶液及试样溶液依次测定，以标准工作液中Pb 浓度为横坐标，信号强度值（Cps）为纵坐标，绘制标准曲线，仪器运行条件见表3。

表3 电感耦合等离子体质谱仪运行条件Table 3 Operation conditions of ICP-MS

2 结果与分析

2.1 回归方程与相关系数

按照上述方法测定Pb 标准溶液，得出回归方程和相关系数，见表4。由于Pb 容易受到外界污染，所以在检测过程中，要特别注意防止外界污染。

表4 标准曲线回归方程与相关系数Table 4 Standard curve and correlation coefficient

2.2 铅含量的测定

按1.4 项的测定方法将5 个地区的样本消解、上机，不同样本中铅元素的含量见表5。

表5 不同样本中的铅含量（mg/kg）Table 5 Lead content of different samples(mg/kg)

由表5 知，不同地区产秋葵籽中的铅含量差别较大，这一点在各个样本的检测结果中可以明显看出。5 个检测样本中所检测的铅含量最高的是云南昭通的，含量高达1.02 mg/kg。其次为浙江金华的，铅含量为0.157 mg/kg，其余样本中铅含量较少，分别为0.057、0.069 和0.083 mg/kg。国家标准GB 2762-2017 中规定铅含量为0.2 mg/kg[11]，只有云南昭通的秋葵籽中铅含量超标。

3 讨论

无论自然生长，还是人为条件下，土壤、水、基质和空气污染都会对秋葵的铅含量产生一定的影响。作为一种常见的植物，秋葵在生长过程中不可避免地受到上述因素的影响。从食品安全的角度来讲，铅的含量是衡量该食品是否合格的一个重要指标。从本研究的结果可以看出，在5 个秋葵籽样本当中，只有云南昭通的秋葵籽重金属铅检测不合格，其余样本检测结果均符合食品安全标准[11]。铅对人体危害很大，因此，在秋葵的栽培上，应该选择重金属污染程度较轻的地方种植，并提升灌溉用水的质量，这样才能保证秋葵生长的质量与安全；同时根据本研究，结合其他因素，可以选出适合制造秋葵籽油所需的秋葵籽。