硫酸亚铁铵的纯度和组成的测定分析

2020-05-09

天津化工 2020年2期

(天津市化学试剂研究所有限公司,天津300240)

硫酸亚铁铵的组成成分相对复杂，包含了硫、铁、铵等多种化学元素，具有较高的实际应用价值，而要最大程度开发硫酸亚铁铵的价值，就需要充分了解并掌握其具体成分组成以及该化学物质的纯度，这样才能进一步扩展其应用广度和维度。由于硫酸亚铁铵的成分较为复杂，所以其纯度和组成测定过程也相对繁琐，需要通过还原滴定法、蒸馏后滴定法、沉淀重量法等多种手段对其进行测定，以下为本文进行的简单实验分析[1～3]。

1 仪器与试剂

仪器有：转靶全自动X射线粉末衍射仪；热重质谱联用仪；BP210S型万分之一电子天平；电热恒温水浴；真空干燥箱；循环水式多用真空泵；抽滤瓶、蒸馏装置、滴定管等。

试剂有：铁屑；(NH4)2SO4；乙醇；H2SO4溶液；Fe3+标准溶液；KSCN 溶液；HCl溶液，KMnO4溶液；K2Cr2O7溶液；二苯胺磺酸钠；硫-磷混酸溶液；Na2H2Y·2H2O 溶液；1∶1 NH3·H2O 溶液；磺基水杨酸；H2O2；H3BO3；Na2CO3；甲基红指示剂；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；饱和NaOH溶液；BaCl2溶液等。以上试剂均为分析纯，实验用水均为去离子水。

2 实验方法

2.1 制备六水合硫酸亚铁铵

准备50 mL浓度为3 mol/L的H2SO4，然后精密称取8 g铁屑投入其中，进行恒温水浴加热，温度为60℃，待二者充分反映后分离过滤残渣和滤液可得FeSO4，根据过滤量的多少加入适量(NH4)2SO4固体，再次进行水浴加热，之后自然冷却到常温可得硫酸亚铁铵晶体。最后用乙醇对晶体进行洗涤，并放于烘箱烘干，时长大概2 h，达到恒重即可。

2.2 Fe2+的测定

称取以上硫酸亚铁铵样品20.2904 g，用0.05 mol/L H2SO4溶液将其溶解，体积至500 mL即可。通过高锰酸钾法、重铬酸钾法测定以及络合滴定法等方法对其中的Fe2+进行测定。本次实验分别使用三种测定方法进行了6次实验，最后计算了平均值，测定结果见表1。

表1 三种测定Fe2+方法的结果比较

2.3 蒸馏后滴定法测定样品中的

首先向蒸馏瓶中加入适量的离子水、甲基红指示剂H2SO4以及数粒防爆沸石，以滴入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的H3BO3溶液为接收液。然后量取5mL样品溶液加入到蒸馏瓶中，并向其中加入10 mL饱和NaOH溶液，盖严塞子加热蒸馏大概8min。当吸收瓶中累积收集量至40 mL，并用0.05 mol/L HCl溶液滴定接收液后变成暗红色为止。以相同的操作做空白试验6次，仍取平均值，本次实验结果如表2所示。

表2 蒸馏后滴定法测定化合物中的NH

实验方法 NH+4的相对含量/%实验值理论值标准值偏差%蒸馏后滴定法 9.02 9.20 0.25

2.4 沉淀重量法测定样品中的

取1个250mL烧杯，向其中加入0.4g硫酸亚铁铵样品，注入清水70mL，HCL溶液2mL，用蒸汽法将其加热到80℃以上，搅拌状态下滴入12mL热氯化钡，之后将烧杯放到温度在90℃左右的热水浴中加热陈化大概1h之后进行冷却和过滤，得到沉淀物质。将其放至坩埚内用电炉上灰化处理后移入800℃高温炉灼烧1h，最后再次冷却称重，直到质量稳定即可。