自动常压馏程仪实验参数考察

王薽 高秋生

摘 要：在GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》的支持下，为减少操作人员带来的分析误差，提高分析准确度，提高自动化水平，将自动馏程仪应用于成品油分析。通过对各种成品油所需试验条件进行考察，满足标准要求，以达到分析误差小、结果可靠，并在相应的实验条件下完成准确度和精密度的考察，保障成品油正常出厂。

关键词：自动馏程仪;实验条件;准确度;精密度

前言：

GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》规定了油品馏程分析中很多试验条件，如接受量筒周围冷却浴温度、从初馏点到5%回收体积的时间等。因成品油组分复杂，为保证分析方法中实验条件能达到标准要求，针对不同的石油产品给出在自动馏程仪的不同试验条件。

1.仪器和材料

1.1仪器：自动馏程测定仪

1.2、试剂材料

（1）甲苯，分析纯。（2）有证标样。

2.试验条件考察

2.1第一段加热温度考察

从开始加热到初馏点的时间主要受第一段加热温度影响，标准中要求开始加热到初馏点的时间为300s～600s，为保证方法能适应成品油组分的变化，选取居中数据应用于分析，第一段温度为200℃。

2.2第一段加热温度持续时间考察

第一段加热温度持续时间在300s～500s对从开始加热到初馏点的时间都能满足标准要求，但初馏点到5%回收体积的时间的影响较大，为保证方法能适应成品油组分的变化，选取居中数据应用于分析，选取第一段温度持续时间420s。

2.3第二段加热温度考察

第二段加热温度主要影响初馏点到5%回收体积的时间，当第二段加热温度在300℃～310℃时都符合方法标准，选取居中数据应用于分析，即第二段温度为305℃。

2.4油品温度和回收室温度考察（以C5为例）

油品温度与回收室温度影响馏程分析的损失百分数和回收百分数，为保证分析准确性，自动馏程仪分析时要求油温与回收室温度相同，这里只考察回收室温度，对于C5分析的回收室温度和油品溫度选择13℃。

2.5冷凝管温度考察（以0#车用柴油为例）

冷凝管的温度主要是影响95%回收温度和终馏点，当冷凝管温度在40℃～60℃之间时，对车用柴油的95%回收温度和终馏点基本无影响，但根据标准“应使用能得到满意操作的最低温度”要求，在此冷凝管的温度选40℃。

2.6判断终馏点的温度差考察（以92#车用汽油为例）

自动馏程测定仪是利用出现95%回收温度之后，温度最高值开始下降所引起的温度差进行判断终馏点。温度差主要影响终馏点，在调试时厂家工程师提供的温度差0.2℃～2.0℃，在此范围内使用同一样品进行考查，当温度差在0.2℃～0.6℃时，终馏点偏小;当0.8℃～2.0℃时，终馏点基本无偏差，为保证参数能适应组分变化和节约分析时间，92#车用汽油温度差选1.0℃。

2.7最终功率调整（以92#车用汽油为例）

当最终功率调整值太小，95%回收体积到终馏点的时间超过5min，仪器自行停止分析，不会出现终馏点; 当最终功率调整值太大，使终馏点偏高。在调试时厂家工程师提供的最终功率调整值为3%～15%，在此范围内进行考察，当最终功率调整值为3%～9%时，终馏点偏差较小;当9%～15%，终馏点有上升趋势，在保证精密度的前提下，还要增加仪器电子元器件的寿命，所以92#车用汽油最终功率调整值为5%。

2.8温度传感器积碳对分析结果影响以及处理方式

当多次连续分析时，温度传感器会有积碳，影响馏程分析结果。经查阅资料、询问厂家工程师，解决办法是趁热使用绒布蘸取去污粉慢慢擦拭，然后使用蒸馏水冲洗。这样避免因为传感器积碳影响其分析结果，达到减小分析误差的目的。

3 结论

仪器参数确定，通过上述对仪器各种参数的研究，现给出6种成品油和3种组分的馏程分析所需要的所有参数：

注：其他参数，比如从5%回收体积到蒸馏瓶中5mL残留物的均匀平均冷凝速率主要有自动馏程仪通过加热温度的高低自行调节，此文不做考察。

参考文献：

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[2]刘新颖， 王武俊. 石油产品常压馏程的分析测定[J]. 价值工程， 2015（22）：175-177.

[3]刘璐. 馏程的意义及自动常压馏程仪器的现状分析[J]. 科技风， 2018（10）.

[4]司宁宁， 宋延明， 何军. 石油产品常压蒸馏特性在实际中应用[J]. 科教导刊：电子版， 2014（4）：121-121.

（兰州石化公司质检部，甘肃 兰州 730060）