喷雾干燥制备大豆油脂体微胶囊及其品质分析

朱建宇,齐宝坤,2,张小影,杨树昌,李 杨,2,江连洲,2,*

(1.东北农业大学食品学院,黑龙江哈尔滨 150030;2.国家大豆工程技术研究中心,黑龙江哈尔滨 150030)

大豆油脂体是大豆种子中储藏脂肪的重要器官,其直径通常在0.5～2.0 μm,外层由磷脂单分子层包被,内部是储存脂类形成的基质,磷脂单分子层表面附着多种油脂体膜蛋白,如Oleosin等[1]。生物体内的油脂体在外部物理和化学胁迫下具有良好的稳定性,来源于其表面所覆盖的复合膜的保护作用[2]。食品工业中发现油脂体与预乳化添加剂或生物活性成分的载体一样有益,在种子中,它们以预乳化油的形式存在,作为天然存在的食品原料,含有多不饱和脂肪酸、磷脂、生育酚、植物甾醇和油体蛋白等有益于人体健康的成分[3],也具有负载疏水性生物活性或芳香化合物的潜力[4],用作脂溶性食物成分的胶囊,应用在食品、制药和个人护理产品的开发等方面。然而人工提取出的油脂体在储藏过程中其稳定性不如其在生物体内时的稳定性,油脂体暴露于光,热,氧气时容易被氧化变质,并且油脂体乳液因高含水量而易发生微生物腐败[5]。Nikiforidis等[6]观察显示,玉米油脂体在储藏过程中,发生严重的乳析和聚集现象,采用黄原胶覆盖在油脂体表面能增加其储藏稳定性。Wu等[7]研究κ,ι,λ-卡拉胶对大豆油脂体乳液稳定性的影响,发现不同类型卡拉胶均能提高乳液稳定性。Chen等[8]用甜菜果胶静电沉积大豆油脂体表面以增加大豆油体稳定性。Fisk等[9]对比天然向日葵油脂体和人工制备的向日葵油乳液的氧化稳定性,结果表明向日葵油脂体的氧化稳定性要更好。Gray等[10]比较了蓝蓟属植物种子油体和乳液的氧化稳定性,也得到了同样的规律,即天然油体的氧化稳定性要好于人造乳液。Kapchie等[11]研究了pH与金属离子对大豆油脂体氧化稳定性的影响,发现铁离子对油脂体的氧化具有促进作用,尤其在酸性环境下导致较快的氧化速度。侯俊才等[12]比较3种油料作物油脂体储藏过程中的氧化稳定性变化,随着储藏时间的延长,不同油脂体氧化稳定性降低并存在差异。因此,为了在某些加工条件下进一步稳定或调整它们的释放特性,可能需要将其封装起来,将大豆油脂体微囊化是改善油脂体长期稳定性,甚至创建生物活性成分或药物递送系统的合适技术[13]。

微胶囊技术是指将固体、液体或者气体利用天然或者合成的高分子成膜材料包埋起来,形成微小粒子的技术[14]。近年来,国内外已有研究人员将鱼油[15]、核桃油[16]、大豆胚芽油[17]等进行微胶囊化,制成粉末油脂均获得良好的产品特性;并将麦芽糊精(MD)用于喷雾干燥,减少储存期间的粘性和附聚问题,提高产品稳定性,改善产品品质,与仅使用蛋白质为壁材时相比,与碳水化合物结合获得了较高的油脂封装效率[18]。但现研究主要针对一些高附加值动植物油脂,提取油脂破乳过程中破坏了油脂体的天然结构,而对自然界中天然存在的大豆油脂体的微胶囊化应用研究较少。

本文采用喷雾干燥法制备大豆油脂体微胶囊,通过响应面分析优化工艺条件,制备成新型的稳定状态的油脂产品。对微胶囊基本理化指标、形态特征及氧化稳定性进行测定分析,为大豆油脂体微胶囊工业化生产提供一定实验依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

大豆(东农46号) 东北农业大学大豆研究所;蔗糖 天津科密欧化学试剂有限公司;麦芽糊精(DE 15) 北京索莱宝科技有限公司;三羟甲基氨基甲烷盐酸盐(Tris-HCl) 北京百奥莱博科技有限公司;石油醚(沸程30～60 ℃)、异辛烷、异丙醇、正丁醇、甲醇 天津市天力化学试剂有限公司;硫氰酸铵、氯化钡 天津市双船化学试剂厂;硫酸亚铁、氯化钠 天津市光复精细化工研究所;其他试剂均为分析纯。

JJ-2型组织捣碎机 江苏金坛市双捷实验仪器厂;GL-21M高速冷冻离心机 湖南湘仪离心机仪器有限公司;DGG-9036A电热恒温鼓风干燥箱 苏州江东精密仪器有限公司;QFN-6000Y 型喷雾干燥设备 上海乔枫实业有限公司;R-300旋转蒸发仪 瑞士Buchi公司;UV1101型紫外-可见分光光度计 上海天美科学仪器有限公司;SU8010超高分辨场发射扫描电子显微镜(SEM) 日本日立(Hitachi)公司。

1.2 实验方法

1.2.1 大豆油脂体的提取 参考Qi等[19]方法稍作修改。大豆与去离子水以料液比1∶5 (w/v)混合,4 ℃条件下浸泡20 h备用。将浸泡后大豆与pH7.5缓冲溶液(50 mmol/L Tris-HCl、0.4 mol/L蔗糖、0.5 mol/L氯化钠)以料液比1∶5 (w/v)混合,组织捣碎机破碎研磨8 min,过滤除去豆渣,得到大豆匀浆液,置于冷冻离心机中4 ℃条件下9000 r/min离心30 min,收集最上层乳状物。将乳状物以料液比1∶1 (w/v),通过匀浆机以5000 r/min匀浆5 min,均匀分散在上述缓冲溶液中,4 ℃条件下9000 r/min离心30 min,收集最上层乳状物。再次通过匀浆机将乳状物均匀分散在8 mol/L的尿素和50 mmol/L Tris-HCl组成的缓冲溶液(1∶5,w/v)中,其中尿素和Tris-HCl缓冲溶液体积比为1∶1,4 ℃、9000 r/min条件下,离心30 min,收集最上层乳状物。将提取的乳状物以料液比1∶5 (w/v)均匀分散在50 mmol/L Tris-HCl缓冲溶液中,在4 ℃、9000 r/min条件下离心30 min,此步骤重复三次以保证油脂体良好的纯度。最后将提取的上层乳状物用去离子水(1∶1,w/v)清洗离心后即为大豆油脂体,置于4 ℃冰箱中备用,用前最多放置2 d。

1.2.2 大豆油脂体微胶囊的制备 采用工艺参数:(1)大豆油脂体质量分数15%、入口温度150 ℃、进料速率5.00 mL·min-1,将制备好的乳状液进行喷雾干燥,得到未经麦芽糊精包埋的大豆油脂体微胶囊,即样品A;采用工艺参数(2)将壁材MD(DE 15)溶于去离子水中,磁力搅拌直至充分溶解,将大豆油脂体分散在麦芽糊精溶液中,通过匀浆机8000 r/min匀浆5 min,重复2次,得大豆油脂体乳状液,使麦芽糊精质量分数9.0%、大豆油脂体质量分数6.0%、入口温度150 ℃、进料速率5.00 mL·min-1,将制备好的乳状液进行喷雾干燥,得到最佳工艺条件下制备的大豆油脂体微胶囊,即样品B。喷雾干燥制得的微胶囊用密封袋封好,置于-20 ℃冰柜中贮存待用。

1.2.3 大豆油脂体微胶囊化工艺研究

1.2.3.1 单因素试验 基本工艺参数为:麦芽糊精质量分数7.5%、大豆油脂体质量分数7.5%、入口温度140 ℃、进料速率5.33 mL·min-1。在其它因素不变的情况下,选择麦芽糊精质量分数为2.5%、5.0%、7.5%、10.0%、12.5%,大豆油脂体质量分数为2.5%、5.0%、7.5%、10.0%、12.5%,入口温度为100、120、140、160、180 ℃,进料速率为2.67、4.00、5.33、6.67、8.00 mL·min-1。对麦芽糊精质量分数、大豆油脂体质量分数、入口温度及进料速率进行单因素试验,考察各因素对大豆油脂体微胶囊包埋率的影响。

1.2.3.2 响应面法优化试验 在单因素试验基础上,选择A(麦芽糊精质量分数,%)、B(大豆油脂体质量分数,%)、C(入口温度, ℃)、D(进料速率,mL/min-1)4个因素为自变量,以包埋率为响应值,进行响应面优化试验,确定优化方案,具体因素水平见表1。

表1 因素水平编码表Table 1 Encode table of factors and levels

1.2.4 大豆油脂体化学组成测定

1.2.4.1 水分含量测定 采用GB/T 14489.1-2008烘箱法,将装有大豆油脂体5 g的带盖平底盒揭开放入预先调整到(103±2) ℃的烘箱内,3 h后取出立即盖上盖子,放在干燥器内冷却至室温后迅速称重,精确到0.001 g。继续干燥1 h后称重,直至两次连续称重差值小于5 mg。

1.2.4.2 脂肪含量测定 采用GB/T 5009.6-2016索氏抽提法,将大豆油脂体5 g置于蒸发皿中加入20 g石英砂沸水浴蒸干后,在干燥箱中(100±5) ℃干燥30 min,研磨移入滤纸筒,放入抽提筒内并加入石油醚,连接已干燥至恒重的接收瓶,水浴加热,使石油醚不断回流抽提。提取完毕取下接收瓶,回收石油醚,于(100±5) ℃干燥1 h,放干燥器内冷却半小时后称量。重复以上操作直至两次称量差值小于2 mg。

1.2.4.3 蛋白质含量的测定 采用GB/T 5009.5-2016燃烧法,称取1 g大豆油脂体(精确至0.0001 g),用锡箔包裹后置于样品盘上。试样进入燃烧反应炉后,在高纯氧环境下中充分燃烧,检测蛋白质含量。

1.2.5 扫描电子显微镜观察 将大豆油脂体微胶囊撒在粘有导电胶带的样品台上,吹去多余样品后喷金处理,置于仪器样品室中,调整加速电压为5 kV,观察微胶囊样品的微观结构。

1.2.6 包埋率的测定

1.2.6.1 总油含量的测定 精确称取微胶囊粉末2 g(精确到0.0001 g,m0)于100 mL锥形瓶中,加入40 mL石油醚,超声处理15 min,立即进行真空抽滤,用已恒重的圆底烧瓶(m1)收集滤液,用40 mL石油醚洗涤滤渣,50 ℃旋转蒸发并回收溶剂,置于105 ℃烘箱将溶剂蒸干烘至恒重(m2),根据公式(1)计算总油含量[20]。

式(1)

1.2.6.2 表面油含量的测定 精确称取微胶囊粉末2 g(精确到0.0001 g,m0)于100 mL锥形瓶中,加入40 mL石油醚,轻微振荡2 min,漏斗过滤,用已恒重的圆底烧瓶(m1)收集滤液,再用25 mL石油醚洗涤滤渣,50 ℃旋转蒸发并回收溶剂,置于105 ℃烘箱将溶剂蒸干烘至恒重(m2),根据公式(2)计算表面油含量[20]。

式(2)

1.2.6.3 包埋率的测定 微胶囊的包埋率是样品中被包埋油脂含量和总油脂含量的比值,根据公式(3)计算包埋率[20]。

式(3)

1.2.7 水分含量的测定 参照GB 5009.3-2016,对大豆油脂体微胶囊进行水分含量的测定。

1.2.8 溶解度的测定 参考Hermanto等[21]的方法稍作修改。准确称取微胶囊样品1 g,将样品溶解于25 mL蒸馏水中。将溶解样品转入离心管中并以4000 r/min离心10 min后,倾去上清液,加入25 mL蒸馏水,再次离心分离上清液,用少量蒸馏水将沉淀洗入已恒重蒸发皿中,置于105 ℃烘箱中干燥至恒重,溶解度(W)按公式(4)计算:

式(4)

式中:M为样品质量,g;m1-蒸发皿质量,g;m2-蒸发皿质量和不溶物质量,g;B-样品水分含量,%。

1.2.9 堆积密度的测定 将微胶囊样品缓慢装入10 mL量筒中,并将量筒水平匀速晃动使微胶囊粉末自然下沉,直至微胶囊填充至量筒刻度线处,记录填充的微胶囊质量以及量筒的填充体积,计算单位体积微胶囊的质量即为微胶囊的堆积密度(d0,g/mL)[22]。

式(5)

式中:m-微胶囊的质量,g;V-量筒填充体积,mL。

1.2.10 休止角的测定 参照GB/T 11986-1989,取150 mL微胶囊样品于量筒中,在室温25 ℃,相对湿度50%标准环境下测量,将样品通过漏斗落在下方100 mm的水平圆板上,使微胶囊自然堆积,在流动停止后2 min,测量微胶囊粉末的锥形高度与覆盖半径。

式(6)

式中:h-微胶囊粉末的锥形高度,mm;r-微胶囊粉末的覆盖半径,mm。

1.2.11 氧化稳定性测定 将最佳工艺制备大豆油脂体微胶囊样品及未经MD包埋直接进行喷雾干燥的大豆油脂体置于60 ℃烘箱中储藏7 d[23],进行加速氧化实验,每天测定样品过氧化值及硫代巴比妥酸反应物。

1.2.11.1 过氧化值的测定 参考Aberkane等[24]的方法稍作修改。准确称取0.5 g样品与5 mL去离子水混匀,使其完全溶解。取0.3 mL稀释液与1.5 mL异辛烷-异丙醇(3∶1,v/v)充分混匀后,2000 r/min离心10 min。取0.2 mL上清液与9.8 mL甲醇-正丁醇(2∶1,v/v)混匀后,加入20 μL 3.94 mol/L硫氰酸铵和20 μL二价铁离子溶液(0.132 mol/L氯化钡和0.144 mol/L硫酸亚铁体积比1∶1混合),避光静置20 min,在波长510 nm处检测吸光度。用分光光度计以甲醇-正丁醇(2∶1,v/v)混合溶液为参比,以过氧化氢异丙苯做标准曲线(y=16.757x+0.3193,R2=0.9946;其中:y为过氧化值,x为吸光度),计算样品中过氧化值。

1.2.11.2 硫代巴比妥酸反应物(TBARS)的测定 参考Rocha等[25]的方法稍作修改。TBA(硫代巴比妥酸)试剂的配制:将0.375 g硫代巴比妥酸,15 g三氯乙酸,1.76 mL 12 mol/L HCl,82.9 mL去离子水均匀混合。将1 mL复原大豆油脂体乳状液,2 mL TBA试剂混合于15 mL试管中,漩涡30 s。沸水浴加热25 min后冷却至室温,随后2500 r/min离心20 min,532 nm下测定吸光度。以1,1,3,3-四乙氧基丙烷做标准曲线(y=0.5711x-0.0522,R2=0.9941;其中:y为吸光度,x为硫代巴比妥酸值),计算样品中TBARS值。

1.3 数据处理

所有实验均重复3次,结果表示为平均值±标准差。采用Design Expert 10进行响应面试验设计,SPSS 18.5软件对数据进行ANOVA差异显著性分析,以P<0.05为差异显著。采用Origin 8.5软件进行绘图。

2 结果与讨论

2.1 大豆油脂体化学组成

大豆油脂体中的两种主要成分为甘油三酯(油脂)和水,含量分别达到32.08%±0.34%和45.32%±0.47%(湿基),此外,还有少量的蛋白质。虽然大豆油脂体中蛋白质含量仅占5.83%±0.14%(湿基),但由于大豆油脂体单层磷脂膜与表面蛋白有很好的乳化性,成熟种子细胞中的油脂体不会发生融合或聚集,且其特殊的双亲结构对稳定大豆油脂体结构起着重要的作用,这些特点使其在制备过程中避免了溶剂萃取破坏,便于提取加工,可作为一种天然乳化剂应用于食品工业中[2]。油脂体表面蛋白与油脂体的生物发生相关,并能稳定油脂体与胞质溶胶的交界面,维持油脂体的稳定性。此外,基于大豆油脂体乳液和奶油性状,乳制品和仿制乳饮料自然是潜在应用的主要领域,还可以以水包油乳液的形式出现在其他液体、半液体或固体食物中,应用到可食性膜和食品包装中[26]。

2.2 单因素实验结果

图1(a)为麦芽糊精质量分数对包埋率的影响。随着麦芽糊精质量分数的增加,大豆油脂体微胶囊的包埋率显著增加(P<0.05),当麦芽糊精质量分数为10.0%时,包埋率最大,继续增加麦芽糊精质量分数,包埋率显著降低(P<0.05)。这是由于大豆油脂体总量一定,壁材含量的提高可加速干燥过程中液滴成膜,油脂不易外泄,包埋率增加[27];当壁材含量高于10.0%时,壁材用量远大于芯材,喷雾干燥时难以形成微小颗粒,MD与油脂体表面蛋白接枝度降低[16],稳定性下降,引起乳状液在喷雾干燥过程中雾化速率下降的现象,容易发生堵塞,导致微胶囊有效成分所占比例降低,进而降低包埋率。

图1(b)为大豆油脂体质量分数对包埋率的影响。包埋率开始没有显著变化(P>0.05),当大豆油脂体质量分数超过7.5%时,继续增加大豆油脂体的质量分数,包埋率显著降低(P<0.05)。这是由于当大豆油脂体质量分数较低时,即微胶囊的芯壁比较低,成膜性好,壁材厚,产品颗粒小且均匀,包埋率升高[16];然而当大豆油脂体质量分数持续增加,即芯壁比增大,有限的壁材无法将芯材完全包裹,致使形成的微胶囊外壁较薄,通透率高,甚至部分油脂直接裸露在壁材外侧,芯材容易泄露,包埋率降低[28]。

图1(c)为入口温度对包埋率的影响。随着入口温度(100～140) ℃的增加,大豆油脂体微胶囊的包埋率显著增加(P<0.05)。当入口温度达到180 ℃时,包埋率显著降低(P<0.05)。这是因为出口温度低于140 ℃时,液滴水分不能及时蒸发,微胶囊的水分含量高,流动性较差,不能形成致密且具有一定强度的壁膜,容易粘壁[17]。当出口温度达到180 ℃,水分蒸发速度过快,壁膜易产生裂纹及凹陷,表面不光滑圆整,降低壁材成膜性,且高温对大豆油脂体结构的完整性造成破坏,包埋率下降[29]。

图1(d)为进料速率对包埋率的影响。随着进料速率的增加,大豆油脂体微胶囊的包埋率显著增加(P<0.05),当进料速率达到8.00 mL·min-1,包埋率显著下降(P<0.05)。导致这种现象的原因是当进料速率过快或过慢时,会出现包埋效果不稳定及粘壁现象,甚至可能导致乳液经喷嘴后无法形成微胶囊[30],包埋率降低。

2.3 响应面优化试验结果与分析

2.3.1 响应面试验设计与结果 大豆油脂体微胶囊化的最优工艺参数利用软件Design Expert 10进行中心组和设计,具体设计方案以及试验结果见表2。

通过多元回归分析,拟合得到包埋率与因变量的回归模型如下:

R=82.06+14.30A-14.32B+3.18C+0.080D+12.30AB+1.91AC-0.86AD+1.16BC+0.42BD-0.00625CD-7.66A2-6.20B2-3.68C2-1.03D2

由表3的方差分析可知,该回归模型极显著(P<0.01),失拟项不显著(P=0.9641>0.05),表明该模型实测值与预测值拟合度较好,因而该模型能较好的分析和预测微胶囊包埋率。对于大豆油脂体微胶囊包埋率,一次项A、B、C均极显著;交互项AB、AC极显著,BC影响显著;二次项A2、B2、C2均极显著,D2显著。结合表中F值大小,可知各因素对包埋率的影响效应依次为:B(大豆油脂体质量分数)> A(麦芽糊精质量分数)> C(入口温度)> D(进料速率)。

表3 响应面模型的方差分析Table 3 Analysis of variance and significance test of the response surface quadratic regression model

2.3.2 响应曲面及等高线分析 从图2可以看出,A与B交互作用显著,等高线图最扁平,说明这两个因素之间的交互作用最大;A与C的交互作用较显著,表现为曲线较陡;B与C交互作用最小。而其他因素之间的交互作用不显著,曲面图较平滑。响应面结果与响应面方差分析结果相同。

图2 因素交互作用对包埋率影响的响应面和等高线图Fig.2 Response surface and corresponding contour plots showing the effects of preparation conditions on the embedding efficiency of oleosome microcapsules注:图a、c、e分别表示麦芽糊精含量、大豆油脂体含量及入口温度三因素两两交互对包埋率影响的响应面图;图b、d、f分别表示麦芽糊精含量、大豆油脂体含量及入口温度三因素两两交互对包埋率影响的等高线图。

2.3.3 验证实验 综合回归方程和响应面图可以得到喷雾干燥法制备大豆油脂体微胶囊的最佳工艺参数为麦芽糊精质量分数为8.87%、大豆油脂体质量分数为6.06%、入口温度为149.71 ℃、进料速率为4.93 mL·min-1,此工艺条件下,理论最高包埋率为90.86%。考虑实际操作可行性,将条件归整为:麦芽糊精质量分数为9.0%、大豆油脂体质量分数为6.0%、入口温度为150 ℃、进料速率5.00 mL·min-1,进行三次验证试验,实际测得大豆油脂体微胶囊包埋率为89.97%±1.13%,实验结果与预测值结果相差不大,说明该模型方程与实际情况拟合度较好,将模型方程用于预测大豆油脂体微胶囊包埋率是可行的。

2.4 微观结构分析

图3为大豆油脂体微胶囊的表面结构。扫描电镜图像表明大豆油脂体被壁材MD成功包封。图(a)中样品A显示出天然淡黄色的表面颜色,而在使用MD包埋之后,图(b)中样品B表面颜色变为乳白色。样品A微观结构呈现不规则的球形,表面粗糙多孔,这是因为干燥时水分迁移速率不同,导致微胶囊形状不规则以及表面孔洞的形成[31],且颗粒粒径大小不一,存在大块粘连,表面有反光,表明微胶囊表面油含量较高,芯材未包裹好,有渗漏。样品B微观结构呈现较规则球形,囊壁完整性较好,结构致密,有典型的皱褶及凹陷,Kolanowski等[32]也在鱼油微胶囊上发现了褶皱凹陷等类似现象,这是雾滴在高温下迅速干燥导致表面收缩产生,但未见破裂、孔洞现象,说明对芯材有较好保护作用,具有良好的包埋结构。

图3 大豆油脂体微胶囊扫描电镜Fig.3 SEM of soybean oleosome microcapsules注:图(a)中样品A为未经麦芽糊精包埋的大豆油脂体微胶囊;图(b)中样品B为最佳工艺条件下制备的大豆油脂体微胶囊。

2.5 大豆油脂体微胶囊基本理化指标

由表4可知,相比未经麦芽糊精包埋直接进行喷雾干燥的大豆油脂体,最佳工艺条件下制备得到的大豆油脂体微胶囊的水分含量较低,溶解性良好,休止角较小,表明在喷雾干燥过程中水分充分蒸发,达到所需干燥状态,有利于产品储藏,符合粉末制品含水率一般控制在2%～5%的要求[33],休止角是衡量粉末产品流动性的重要指标,30°～45°表明产品粘度较小,流动性良好[34]。较低的表面油含量与较高的包埋率表明大豆油脂体微胶囊具有良好的产品品质,有利于储藏期的延长。

表4 大豆油脂体微胶囊基本理化指标测定结果Table 4 Basic physical and chemical indicators of soybean oleosome microcapsules

2.6 氧化稳定性测定

大豆油脂体微胶囊在60 ℃进行加速氧化贮藏试验,与未经MD包埋直接进行喷雾干燥的大豆油脂体进行比较,其氧化稳定性变化如图4所示。初始两种微胶囊样品氧化程度均较低,过氧化值分别为8.81±0.57和8.30±0.79 meq/kg,TBARS值分别为0.57±0.06和0.51±0.04 μmol/kg,并无显著性差异(P>0.05),表明喷雾干燥等过程未对油脂品质产生影响[35]。经过7 d贮藏后,样品的过氧化值及TBARS值均显著增加(P<0.05),样品A过氧化值急速增加至(53.87±2.95) meq/kg,TBARS值增加至(5.76±0.07) μmol/kg,产生刺激的哈喇味,酸败严重;相比之下,样品B过氧化值及TBARS值增长相对缓慢,显示出了较低的氧化水平。表明随着储藏时间的延长,MD对大豆油脂体有显著的保护作用,形成致密的囊壁结构有效阻止氧气的渗透率,减缓芯材油脂的氧化速度,显著延长油脂的储藏期[36]。

图4 加速储藏试验中大豆油脂体微胶囊氧化稳定性的变化Fig.4 Changes of oxidative stability of soybean oleosome microcapsules in accelerated storage test注:图(a)表示大豆油脂体微胶囊过氧化值的变化;图(b)表示大豆油脂体微胶囊TBARS值的变化;样品A为未经麦芽糊精包埋的大豆油脂体微胶囊,样品B为最佳工艺条件下制备的大豆油脂体微胶囊。图中不同小写字母表示微胶囊氧化稳定性存在显著性差异(P<0.05)。

3 结论

利用喷雾干燥法以MD为壁材,成功制备大豆油脂体微胶囊,确定最佳工艺参数:麦芽糊精质量分数为9.0%、大豆油脂体质量分数为6.0%、入口温度为150 ℃、进料速率5.00 mL·min-1,大豆油脂体微胶囊包埋率达到89.97%±1.13%。大豆油脂体微胶囊的水分含量较低,溶解性与流动性良好,结构致密,微胶囊化大幅提高了油脂的抗氧化性,减缓芯材油脂的氧化速度,显著延长油脂储藏期,具有较好的氧化稳定性。通过本研究结果可见,微胶囊化能有效维持大豆油脂体的稳定性,制备成新型的稳定状态的油脂产品,改变油脂存在状态,使大豆油脂体易氧化的缺陷通过微胶囊化变得更加稳定而得以解决,对于大豆油脂体加工应用领域的拓展和产业化的发展具有重大意义。