探讨大气监测SO2质控考核中遇到的问题及处理

史硕

摘 要：进行大气监测SO2质控考核时，整个过程中会出现很多问题，所以在此情况下我们需要应用实践经验以及各种化学理论对相应的问题进行解决，总而言之可以将其分为三点，其一为显色时间和比色温度的控制，其二为低室温甲醛的处理以及聚合，其三为延长硫代硫酸钠贮备液的标定时间。本文从以下几点进行分析。

关键词：大气监测;二氧化硫;质控考核

对大气中SO2的含量进行测定是环保监测中的一个重要指标，测定最终产生的结果和比色温度、甲醛聚合、时间控制以及的Na2S2O3贮备液的标定还有时间等因素之间具有着十分密切的联系。

1 甲醛的聚合以及相应处理

对于甲醛的4%水溶液来说，其属于一种无色的透明液体，对其保存时需放置在21℃到25℃的环境中。如果室温已经低于15℃，那么此时期会慢慢的聚集成絮状物，在此情况下通过升温可以逐渐的分解成甲醛。

经过相应的化学实验分析，所使用的甲醛通常都是化工厂中所生产，而且实验所应用的瓶壁的中下部分以及底部存在一定数量的结晶物，在没有经过任何的处理情况下，直接进行使用[1]。按照相应的标准配制甲醛吸收贮备液，分别使用5.3ml甲醛、2.04g邻苯二甲酸氢钾以及20.0ml 0.05M Na2—CDTA溶液，同时需要将其与水融合使用，同时需要确保稀释的剂量为100ml。与此同时，合理的应用储备液将甲醛稀释到100倍以内，确保其能够处于标准曲线范围内，为日后的实验提供帮助，除此之外，回归方程式分别为a=-0.0236以及-0.0046以及-00137与-0.0208，相关实验人员不论运用哪种模式去操作，截矩a都始终处于负值状态。这样的问题值得我们深入思考。经过相关分析，并按照此时10℃左右的室温，此时的甲醛已经开始逐渐聚合，产生这种情况主要是因为室温较低，就算使用的甲醛体积为5.3ml，但是实际上甲醛游离分子所存在的数量要比所需值低很多。针对这样的情况进行分析，其措施主要有以下两点：第一，在恒温水浴锅中放置甲醛试剂，并进行缓慢加热，一直将温度升高到36℃左右，直到瓶中的结晶状物和聚合絮状物体消失为止。第二，在水浴锅中将甲醛试剂瓶取出后立即量取，5.5ml的甲醛按照技术规范将甲醛吸收贮备液配制出来。

2 时间的控制以及比色温度

2.1 比色温度实验控制对策

在此次实验应用保温措施开展升温措施前期，需要事先测定SO2标准色列的吸光度，下文是主要实验应用数据：0号管口的SO2标准溶液4.0为0kg/ml，甲醛吸收液在此情况下为10ml，其吸光度为0.021。对于1号管口来说，SO2标准溶液4.0具体为0.5kg/ml，此情况下的甲醛吸收液是9.5ml，其具体的吸光度是0.220。对于3号管口的SO2标准溶液来说，其具体为2kg/ml，甲醛吸收液和吸光度分别为8ml及0.275。4号管口的SO2标准溶液其吸光度和甲醛吸收液分别为0328和75ml。最后针对5号管口的SO2标准溶液而言，主要是4kg/ml，吸光度和甲醛吸收液分别是0.512和6ml。

品红和SO2所生成的紫红色络合物对温度具有着一定的敏感性，为了让测定的准确性更加稳定，在室温为10℃的情况下按照相应的技术规范20±2℃限控制在22℃，以此选择相应的措施，将恒温水浴锅开动，并在此基础上将温度控制在22℃左右，将电炉在室内点亮，以此得到升温效果。在此过程中需将门窗关闭，以此对室内的温度进行保证。在此基础上对SO2再次检测，明确标准色列的吸光度。吸光度在此情况下得到了明显提升，通过应用上述的相关措施，从另一个角度上对测定的准确性进行了保证，促使质控考核任务满足测定需求。

2.2 比色时间实验控制对策

在应用实验进行比色实践控制的过程中，主要涉及以下数据：空白管口的SO2溶液是0ml，甲醛吸收液和室温以及恒温水浴温度分别为10ml和18℃以及22℃，显色时间以及吸光度分别为15min到36min以及0.021，管口1室温和恒温水浴温度以及甲醛吸收液分别为18℃和22℃以及5ml，显色时间为15min时具体的吸光度是0.124，显色时间是17min时吸光度为0.123，显色时间为19min时吸光度是0.122，而显色时间是23min时，此时的吸光度为0.121，显色时间是27min时，具体的吸光度为0.119，显色时间是3min时，此时的吸光度是0.117，在吸光度是0.054时显色时间是36min。管口2的甲醛吸收液是5ml，室温和恒温水浴温度分别为18℃和22℃，此时具体的吸光度为0.129。吸光度是0.125时显色时间为15min，當显色时间为17min时，其具体的吸光度是0.124，显色时间为19min时吸光度是0.123，显色时间是27min时具体的吸光度是0120，显色时间达到36min时，具体的吸光度为0.057。

从这些数据中可以看出，随着时间的不断推移，其具体的吸光度会出现不断下降的情况，为了让吸光度的准确性得到保证，需要事先将比色分析的过程中时间明确，并应用将其融入到时间程序，同时需要将比色管的测定时间控制在1分钟以内，为后期的实验提供帮助，事先应用4s钟将比色管中的SO2溶液和氨磺酸钠溶液以及甲醛溶液还有氢氧化钠溶液倒入到其他比色管中，在用6s将塞子塞紧，在此状态下进行摇匀，然后于50s后按照上述的时间顺序倒入另一个比色管[2]。按顺序完成上述步骤，并合理的控制比色管的显色时间，保障实验的准确性。

3 0.1N硫代硫酸钠贮备液的测定时间

在碱性或是中性的溶液中Na2SO2O3相对较为稳定，如果在溶液中出现了CO2那么此情况下发生反应式为Na2S2O3+H2CO3→NaHCO3+NaSO3+S↓，这个反应会在配成溶液最初的10天内进行。

空气的氧化作用为：Na2S2O3+O2→2NaSO4+2S↓

Na2SO2O3分解的主要是因为受到微生物的影响，根据上述的原因可知，对于Na2SO2O3贮备液来说不应该在完成配置的7天后进行标定，具体的时间应该定在完成配置的10天后进行标定，然后将塞子盖严，还需避免阳光的直射进行避光保存。

4 结语

相关实验在Na2SO2O3贮备液配置的第15天后才进行相应的标定，然后再对SO2标准溶液进行标定，并将标准曲线绘制出来，使用方程比色对（SO2）=0.379mg/LSO2水质标样进行监测，三次都得出这样的测定结果。由此可知，对时间进行适当延长，等到Na2SO2O3贮备液稳定后在对其浓度进行标定，对于SO2浓度的测定来说具有着十分重要的意义。

参考文献：

[1]钟海霞.大气监测SO_2质控考核中遇到的问题及处理[J].科技信息，2009（13）：766.

[2]金丽.大气监测SO_2质控中遇到的问题及处理方法[J].煤炭技术，2007（12）：126-127.