一种薄膜材料电阻率测试用环形电极设计

国北辰， 陈少华， 王书强， 蔡建臻， 孙 超， 王 伟

(北京东方计量测试研究所，北京 100086)

1 引 言

具备优异电磁性能的复合材料能确保航天器控制、导航、通信的准确性和有效性。目前，高性能聚合物基复合材料在航天工业的用量已占全部用量的80%，而每年还将以高速度增长。航天工程所用的复合材料主要有树脂基复合材料、金属基复合材料、陶瓷基复合材料和碳/碳复合材料等，尤以树脂基复合材料的应用最为广泛[1,2]。目前运用在航天器上的复合材料高性能树脂基体主要有聚酰亚胺、环氧树脂、双马来酰亚胺、氰酸脂及聚芳基乙炔。复合材料由于本身优异的热稳定性和物理机械性能，以及其它各方面的优异性能使其成为了极具应用前景的多功能材料之一。

为了保证航天器长寿命、全天候可靠稳定运行，对深层充电风险进行预测评估并加以防护设计，已经成为航天器设计研制过程中不可或缺的重要环节。航天器材料的电阻率特性及其涂层材料的介电常数关系到航天器运行的可靠性，因此，研究适用于航天器的复合材料电阻率测量技术，对提高深层充放电危害评估的准确性[3]，并据此采取合理有效的防护设计具有重要意义。

航天器关键部位对其电性能都有明确要求。一般航天用聚酰亚胺要求具有耐高低温、耐辐照、高力学性能和合适的电绝缘性能。由于太空等离子环境和空间高能电子辐射容易使带电粒子沉积在部件材料表面及内部，达到一定程度会造成内带电甚至将材料击穿，对航天器危害巨大，因此总体单位明确提出了其材料体积电阻率在1×1012～1×1015Ω·cm 的测试要求，防止太空中的带电粒子使材料带电或被击穿。

目前各航天器研制测试单位一般都拥有电阻率测试仪器，具备一定的材料电阻率测试能力，但是同时也存在问题。如为了解决多层隔热材料抽吸放气问题，航天器型号均要求采用薄膜表面开孔的新工艺，并且对开孔率、开孔大小、孔距排列方式有了新的要求；由于材料尺寸受到限制，以往的电阻率测试设备无法满足该测试要求；特别是薄膜绝缘材料的电阻率一般由环形三电极进行测试，而现有Keithley 8009尺寸上不能满足型号用薄膜材料的测试要求，故本文通过仿真实验及误差分析，设计了一款环形电极搭建的测试系统。

2 电阻率测量原理

体积电阻率在105～1018Ω·cm或表面电阻率在104～1017Ω范围内的防静电、绝缘材料一般采用环形三电极法进行测量[4]。

三电极电阻率测量法的基本思路是，将恒压源电压施加在薄膜材料两端，再测量经过材料中产生的电流，根据材料的几何特性找到电阻率和电压以及测量电流之间的关系，进而求出材料的电阻率。由于样品的厚度会影响电力线在样品中的分布，根据样品的厚度应采用不同的物理模型推导三电极测量电阻率计算公式[5]。

在试样相对两表面上放置的两点之间所施加的直流电压与电流之间的稳态电流之商，该电流不包括沿材料表面的电流，在两电极之间可能形成的极化可忽略不计。根据欧姆定律计算出电阻值，用算得的电阻值除以试样的厚度得出的结果即为材料的体积电阻率。在试样某一表面上的两电极之间所施加电压与经过一定时间后流过两电极之间的电流之商,该电流主要为流过表层电流，也包括一部分流过试样体积的电流成本。在两电极之间可能形成的极化可以忽略不计[6]。

如图1所示，测量体积电阻率时，1、3是工作电极，2是保护电极，测得电阻率表达式为：

(1)

式中：Kv是保护电极有效面积；τ是被测样品的平均厚度；V是供电电压值；I是测量的电流值。

对于环形电极来说：

(2)

式中：D1是保护电极外径；d是保护电极和环形电极间距；B是有效面积系数。

测量表面电阻率时，1、2是工作电极，3是保护电极，测得电阻率的表达式为：

(3)

图1 使用环形三电极法测量电阻率示意图Fig.1 Schematic diagram of resistivity measured using ring three-electrode method

电阻率一般由以下几方面因素决定:首先它是给定已知电压的函数，不过有时为了确定绝缘材料的电压特性也会将电压设为变量;电阻率还随着充电时间的长度而变化，电压加载时间越长，材料持续充电，电阻率越大;环境因素也会影响绝缘材料电阻率，通常湿度越大，电阻率越小。因此为了保证测量的精度，加载电压、充电时间和环境因素应尽量保持恒定。一般情况下，是用500 V电压加载60 s。

本文设计的电阻率测试方案的系统框图如图2所示，主要包含静电计或皮安表、高准确度电压源、不锈钢环形电极以及屏蔽测试盒。一般需要将环形电极固定在屏蔽测试盒里以减小杂散电场的干扰可能带来的测量误差。

图2 环形电极法电阻率测量方案示意图Fig.2 Flow velocity sectional drawing

如果样品是坚硬的材料，如玻璃、环氧树脂或陶瓷，而电极也是坚硬的，那么应该使用导电橡胶让电极和被测样品实现更好的接触;同时，静电计或皮安表应该用低噪声测试线接到屏蔽测试盒里与电极连接，尽量使大部分测试线和接头均放到屏蔽测试盒中。本实验中选用6517B静电计输出电压并读取通过环形电极的电流。

当测量开始时，电压源将初始化设置为0 V并维持一段时间，使残余电荷消散掉；接着电压源就会提供一个指定的电压值(偏置电压)给工作电极，并维持一定的时间(偏置时间)，这个偏置过程的作用是要让测量回路中的电流稳定下来；然后电压源再输出真正的测试电压，等待指定的延时时间后测试仪就会对样品的电阻率进行测量，并将测量结果保存下来。

采用一套环形电极法测电阻率测量装置。参考Keithley 8009自研了环形电极装置，如图3所示。

图3 自研环形电极装置图Fig.3 Ring electrode device

3 环形电极设计

电极能测薄膜(直径)尺寸为25～35 mm的样片，因此对电极的尺寸有要求，环形电极外径要做到30 mm左右。

在设计环形电极时，除了考虑电极外径和内径的尺寸外，还要考虑环形电极和保护电极间的缝隙。缝隙的尺寸如何设计才能减小测试结果的测量误差，我们引入数学模型来综合考虑这个问题。环形电极法测表面电阻率的理论公式为：

(4)

式中：V为电压；I为电流；R为环形电极内侧半径；r为圆形电极半径；缝宽d=R-r。当d较小时，可有近似公式：

(5)

缝宽d不应太小，因为上述公式成立的前提是两电极满足同圆心，且样品均匀性较好，电流满足轴对称。通常两电极不可能完全同心，相同偏心距下缝宽d越小影响越显著。

图4 镜像电荷法研究电极偏心距、缝宽对测量结果的影响Fig.4 Study on the effect of electrode eccentricity and slit width on measurement results by image charge method

保持R和r不变，改变偏心距Δ，其电流分布见图5所示，可见增加偏心距Δ,电流会严重偏离轴对称。图6给出了改变Δ时的电阻变化，发现当严重偏心时，相对误差已达到大约60%。

图5 偏心距对电流分布的影响Fig.5 Influence of eccentricity on current distribution

图6 偏心距对电阻率测量结果的影响Fig.6 Influence of eccentricity on resistivity measurement results

固定Δ=0.3 mm和r=30 mm，改变R=31～40 mm，由机械偏心导致的电阻相对误差随缝宽R-r的变化见图7(a)。由图7(a)可以发现，相同Δ时(对应机械误差相同)，缝宽d越小电阻误差越大。随后注意到缝宽d=R-r越大电阻也越大，这意味着加相同电压，电流值随缝宽变小，相对误差变大。考虑比较简单的模型是其引起的相对误差与电阻成正比，仿真见图7(b)。缝宽和偏心距共同引起的总测试误差由二者结合而成，见图7(c)，由此可给出最佳缝宽dopti，最佳缝宽的值至少与两点有关：使用的模型、设定的参数。采用相同的模型和参数下，研究dopti与r的关系更有意义。

图7 电阻相对误差随缝宽R-r的变化Fig.7 Resistance relative error with slit width R-r

4 测试结果

根据设计自研的环形电极搭建的测试系统见图8，测试结果见表1、表2。

图8 薄膜电阻率测试系统Fig.8 Thin film resistivity test system

表1 表面电阻率测量结果Tab.1 Surface resistivity measurement results

表2 体积电阻率测量结果Tab.2 Volume resistivity measurement results

注：样品1—半透绝缘塑料片；样品2—复合材料薄膜。

5 结 论

复合材料对于保证航天器的寿命和可靠稳定运行至关重要[13，14]。本文重点是构建适合航天器用薄膜样品的电阻率测量系统。在深入研究电阻率测量理论，仔细考察薄膜样品特点的基础上，自研设计了测试高值电阻率的环形电极，结合高精度测量设备和外部电路实现了电阻率测量的技术方案；再针对薄膜样品的特点，设计特殊的环形电极功能模块，使系统更加适合薄膜样品的测量。

在实际应用中，该系统对薄膜样品可以给出精确稳定的测量结果，针对薄膜特点设计的环形电极工作效果明显，保证了测量的顺利进行。其中针对环形两电极偏心误差的仿真研究表明了电极设计偏差上下限对试验测试结果误差的影响，仿真研究进一步指导设计增强了整个装置测量精度，实验结果显示，环形电极薄膜电阻率测试装置的测试精度能够达到要求。