AES中不同处理方法测定大米中钾含量

冷国双，赵洪明，李欣桐，刘孟昭，郭树宁，石 欢

(1 长春市城乡规划设计研究院城市环境检测研究中心，吉林 长春 130000；2 吉林省三方健康产品检测中心有限公司，吉林 长春 130000)

随着人们对健康饮食的不断追求，食品检测[1]受到越来越多人的关注。钾作为人体许多关键功能所必需的物质，具有维持体内液体和电解质平衡，维持牙齿和骨骼健康以及控制神经系统等作用。缺钾会导致烦躁，疲劳，高血压，虚弱和心悸。因此钾的摄入量对健康十分重要。人体内钾主要来源于食物，食物中钾的准确测定，可以引导消费者合理选择食品，促进膳食营养平衡，保障人们身体健康。选择快速、准确、简便的样品处理方法，对食品中钾的测定意义重大。

食品中钾的测定[2-3]常用的方法有火焰原子吸收光谱法，火焰原子发射光谱法[4-6]，电感耦合等离子体质谱法。样品前处理方法有湿式消解法、干式消解法、微波消解法、压力罐消解法等方法。为了研究如何更加快速准确的测定食品中钾，本文采用湿式消解、干式消解法、微波消解法三种方法前处理样品，采用火焰原子发射光谱法测定大米中钾，旨在为食品中钾的测定提供快速、准确、简便的实验方法。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

1.1.1 主要实验仪器

iCE3500AA原子吸收分光光度计，赛默飞世尔科技；微波消解仪，上海屹尧科技发展有限公司；钾空心阴极灯，北京海光。

1.1.2 试 剂

钾单元素标准溶液(1000 μg/mL)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；浓硝酸(优级纯)；高氯酸(优级纯)；纯净水(娃哈哈)。

1.2 仪器条件

表1 微波消解仪工作条件Table 1 Working conditions of microwave digestion instrument

表2 原子吸收光谱仪工作条件Table 2 Working conditions of atomic absorption spectrometer

1.3 前处理方法

1.3.1 试样粉碎

将大米用高速粉碎机粉碎均匀。

1.3.2 湿法消解

准确称取六份大米样品2.5 g，加10 mL混合酸(硝酸高氯酸:硝酸=1:9)于250 mL高脚烧杯中，加盖表面皿，浸泡过夜，在可调式电电热板上消解，刚开始温度设定100 ℃，等红棕色烟散后慢慢提高温度至130 ℃，当消化液呈棕褐色时，再加入少量混合酸，当消解液冒白烟时，停止加热，冷却至室温，用水定容至25 mL容量瓶。同时做空白实验。记录样品处理时间。

1.3.3 干灰化法

准确称取六份大米样品2.5 g于坩埚中，将坩埚放在电热板上缓缓加热，碳化至不再冒烟。将碳化后的试样放入马弗炉里，由室温缓慢升至550 ℃灰化4 h，取出，试样中有小黑粒儿未灰化完全，将坩埚冷却至室温后，滴加少许(9+95)硝酸溶液润湿残渣，在电热板小火蒸干后置于550 ℃继续灰化，直至试样成白灰状。在马弗炉中冷却后取出，冷却至室温，2.5 mL(1+1)的硝酸溶液溶解，用少量水洗涤坩埚2～3次，合并洗涤液至25 mL容量瓶，混匀备用，同时做空白。记录样品处理时间。

1.3.4 微波消解法

准确称取六份大米样品0.3 g，加5 mL硝酸于微波消解罐中，设置适宜的温度、压力、时间，进行微波消解，冷却后取出消解罐，在配套电热板上赶酸至体积剩余1 mL左右，将消解液转移至25 mL容量瓶中。混匀，备用。记录样品处理时间。

1.4 钾标准曲线的配制

配制成浓度为0、0.1、0.5、1.0、2.0、4.0 μg/mL的钾标准溶液，用娃哈哈纯净水定容。

1.5 样品测定

按仪器测量条件进行调试，先用高浓度点进行仪器光栅校正，然后按浓度从低到高进行曲线测定、空白测定、样品测定。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

线性回归方程为：

Y=23.32123X+4.5120，相关系数r=0.9987

2.2 精密度和准确度

分别取大米-生物成分分析标准物质-辽宁大米GBW10043(GSB-21)的标准样品，同一标样平行测定6次，结果如表3所示。

表3 精密度Table 3 Precision

结果表明，三种样品处理方法精密度准确度都在标准范围内符合要求，微波消解方法测定误差低于湿法消解和干灰化法。

2.3 加标回收

选取6份不同的大米样品进行检测，同一样品平行测定3次，并进行加标回收实验，加标量为200 μg，结果见表4。

表4 准确度Table 4 Accuracy

结果表明，湿式消解测得的加标回收率范围为95.2%～103.3%；干式消解测得的加标回收率为95.2%～102.3%；微波消解测得的加标回收率为98.2%～101.1%；三种方法检测大米中钾加标回收率均满足标准要求。

样品批处理数量、时间、耗酸量，结果见表5。

结果表明，湿式消解样品批处理量大，但处理时间较长、酸消耗量大；干式消解批处理量小，处理时间较长、酸消耗量小；微波消解批处理量较大，处理时间短、酸消耗量小。三种方法微波消解符合快速便捷处理样品的要求。

表 5 样品批处理数量、时间、耗酸量Table 5 Batch quantity, time and acid consumption of samples

3 结 论

比较火焰原子发射光谱法中湿式消解、干式消解、微波消解法处理样品，测定钾的含量，在精密度、准确度等方面，三种方法都满足标准要求，微波消解法误差小于湿式消解和干式消解。在样品处理过程中，湿法消解耗酸量大，消解时间长，人员劳动强度大，酸烟易对人体健康造成危害，但对消解设备要求低，一般实验室均能满足设备要求，节约仪器成本，适合一般实验室及大批量样品；干式消解灰化、碳化时间较长，且受马弗炉空间限制，批处理量小，耗酸量小，劳动强度小，污染小，适用于小批量样品。微波消解方法前处理时间少，劳动强度小，耗酸量少，操作更加方便快捷，可操作性强，它将在食品中元素测定前处理的方面得到广泛应用。