黄荆子水分、总灰分实验研究
2020-04-27黄河
黄河
(贵州德良方佰仕特药业有限公司 贵州 贵阳 550009)
黄荆子为马鞭草科植物牡荆Vitex negundo L.var.cannabifolia(Sied.et Zncc.)Hand.-Mazz.或黄荆Vitex negundo L.的干燥成熟果实。主要分布于长江流域及南部各省。异名布荆子(《本草求原》),黄金子(《浙江中药手册》)。原植物黄荆又名五指柑(《生草药性备要》),山荆(《玉环志》),山黄荆、黄荆条(《纲目拾遗》),七叶黄荆、蚊子柴、五指风、蚊烟柴、土柴胡、土常山、马腾、酱草[1]。味辛、苦,温。归肺、胃、肝经。祛风解表,止咳平喘,理气止痛,消食。用于伤风感冒,咳嗽,哮喘,胃痛吞酸,消化不良,食积泻痢,疝气[2]。本品亦为贵州省少数名族用药,收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版,收载标准目前仅对性状、显微鉴别和薄层鉴别作出要求,未对水分、灰分等现代常用的中药材质量控制指标进行明确规定,不能对黄荆子药材进行更加全面的质量控制。为完善黄荆子药材的质量控制指标,为建立黄荆子的水分、总灰分质量标准提供依据。本文连续对10个批次的黄荆子药材供试品进行水分、总灰分的测定,对各批次供试品测定结果进行了统计分析,并分别根据水分、总灰分的测定结果给出了建立质量标准的建议。
1.仪器与材料
1.1 仪器、试剂
电子天平(AUW120D)、称量瓶、恒温干燥器(101-2A)、500ml圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、实验用手持粉碎机(ZT-400)、箱式电阻炉(SX-2.5-10A)、锥形瓶、蒸发皿、恒温水浴锅(HH-4)、乙醇、甲苯。部分实验仪器信息见表1。
表1 部分实验仪器信息统计表
1.2 材料
样品均为2016年9月份采至贵州兴义、贞丰、普安、湄潭、余庆、瓮安、金沙等地,见表2。经贵阳中医学院魏升华教授鉴定,为马鞭草科植物黄荆Vitex negundo L.的干燥成熟果实。
表2 黄荆子药材来源
2.方法与结果
2.1 方法
2.1.1 水分测定 根据苏泉等[3]的研究资料显示,黄荆子含有烯类、醇类、酮类、酯类、香豆素类、甾类、二萜类等挥发性成分,故本文参照《中国药典》2015年版四部水分测定第四法(甲苯法)[4]对黄荆子进行水分测定研究。
2.1.2 总灰分测定 各取样约4g,参照《中国药典》2015年版第四部通则2302总灰分测定法进行测定研究。
2.2 结果
2.2.1 黄荆子水分测定,结果见表3。10个黄荆子供试品的水分测定结果最高值为10.4%,最低值为7.9%,平均值为9.5%。
2.2.2 黄荆子总灰分测定,结果见表4。10个黄荆子供试品的总灰分测定结果最高值为3.8%,最低值为3.4%,平均值为3.6%。
表3 黄荆子水分的测定结果
表4 黄荆子总灰分的测定结果
3.分析与讨论
3.1 黄荆子水分
对10批黄荆子供试品水分测定的结果显示,最高值为10.4%。结合黄荆子药材在日常包装和贮藏运输过程中的实际情况,并参照《中国药典》2015年版第四部通则0212药材和饮片检定通则中“除另有规定外,饮片水分通常不得过13%”的规定,建议将黄荆子药材的水分限度定为不得过13.0%,能较好的对药材质量进行控制。
3.2 黄荆子总灰分
对10批黄荆子供试品总灰分试验研究的结果,最高值为3.8%,最低值为3.4%,平均值为3.6%,建议将黄荆子药材的质量标准中总灰分指标定为不得过8.0%,能较好的对药材进行质量控制。