氢化物发生原子荧光法测定莲藕及加工藕粉中的砷

韩燕

摘 要：本文应用氢化物发生原子荧光法测定莲藕及藕粉中的砷含量，通过对样品消化量、消化溫度和酸用量进行试验，得到最佳的试验前处理条件。通过精密度和加标回收试验对方法进行验证，结果表明该方法适用于对莲藕及加工藕粉中砷的检测。

关键词：原子荧光法;莲藕;加工藕粉;微量砷

Abstract：In this paper， the hydride generation atomic fluorescence method was used to determine the arsenic in lotus root and lotus root powder. The best pretreatment conditions were obtained through the experiments of sample digestion， digestion temperature and acid consumption. The results show that the method is suitable for the detection of arsenic in lotus root and processed lotus root powder.

Key words：Atomic fluorescence; Lotus root; Lotus root powder; Trace arsenic

中图分类号：TS255.7

砷是一种毒性很大的元素，它可以危害人的皮肤、呼吸、消化、心血管等系统[1]。由于含砷农药的使用以及水、土壤的污染，砷在瓜果、蔬菜及粮食中的积累现象越来越严重[2]，因此在卫生检测项目中，砷为必需的检测项目。目前，砷的检测主要有砷斑

法[3]、银盐法[4]、氢化物还原比色法测砷[5]、原子吸收法[6]，氢化物发生-原子荧光法是近几年发展起来的分析方法，具有灵敏度高、干扰少、快捷、操作简便等优点而受到广泛应用。本文采用氢化物发生-原子荧光法测定莲藕及藕粉中的微量砷含量，为莲藕及藕粉中的微量砷监测提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试验试剂及材料

硼氰化钾、硫脲、抗坏血酸、氢氧化钠、硝酸，均为分析纯，购于成都市科龙化工试剂厂;盐酸、硫酸，均为分析纯，购于重庆川东化工（集团）有限公司化学试剂厂;市售莲藕、西湖藕粉，购于永辉超市，产地为杭州吴山。

1.1.2 试验仪器

具塞比色皿、50 mL小烧杯、100 mL量筒、容量瓶和移液管若干;AFS-810原子荧光光度计，北京吉天仪器有限公司生产;HF-3鼓风干燥箱，江苏吴江华飞电热设备有限公司生产;ED16电热板硝解仪，常州市奥联科技有限公司生产;AE323电子天平，上海需诚仪器设备有限公司生产。

1.2 试验方法

1.2.1 样品前处理

将新鲜莲藕洗净切碎置于烘箱中烘干，冷却后研碎，准确称取于100 mL硝化瓶中，加入硝酸-高氯酸混合酸（4+1）和硫酸，摇匀放置过夜。准确称取加工藕粉于100 mL硝化瓶中，加入硝酸-高氯酸混合酸（4+1）和硫酸，摇匀放置过夜。次日于电热板低温处加热消化至溶液透明或略带黄色，用水将消化液转入50 mL容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液，定容，摇匀放置30 min后测定。同时做试剂空白。

1.2.2 标准曲线的绘制

分别吸取100 μg·L-1砷标准使用溶液0.500、1.000、2.000、4.000 mL和5.000 mL于50 mL容量瓶中，加入2.5 mL盐酸、2.5 mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，定容至刻度，摇匀，放置30 min后测定。

1.2.3 样品消化量、消化温度和酸用量试验

对不同质量样品加酸处理后的产生泡沫多少和隔夜消化放置后残存样品颗粒，以及实验结果来定最适样品。选取量在不同温度下，样品经混合酸（硝酸-高氯酸4+1）及硫酸体系消化，观察反应变色过程并记录消化所需最短时间，从而确定所用的最佳消化温度。混合酸用量以硝酸+高氯酸（4+1）作为消化体系，根据消化花费最短的时间以及反应剧烈程度来确定为最适消化酸用量。

1.2.4 精密度试验

选择某一浓度标准液为实验对象，测定9组数据求相对标准偏差RSD，得出仪器的精密度。

1.2.5 结果计算

精密度计算公式：

精密度（RSD）=标准偏差（SD）/平均值（X）

回收率计算公式：

砷含量计算公式：

2 结果与分析

2.1 标准曲线绘制

根据标准溶液浓度X和荧光强度Y绘制标准曲线，回归方程为Y=224.1X+59.62，相关系数R2=0.999，自变量与因变量变动的百分比越接近1，说明因变量和自变量拟合越好。

2.2 样品消化量试验

选用样品称样量为2、2.5、3 g和4 g作为样品消化量进行试验，结果表明2 g为最适样品称取量，其他称取量样品隔夜后仍有颗粒存在，会使消化时间过长，试验效率降低。

2.3 消化温度试验

选用80、95、105、115 ℃和120 ℃作为消化温度选择范围，结果表明初始消化温度80 ℃时过低，使得消化时间过长;而125 ℃温度过高，所以得调整初始消化温度，控制最高消化温度，应该使温度选择控制在80～125 ℃。根据硝化温度预试验温度范围，可将温度控制在90 ℃进行试验，结果表明90 ℃温度仍偏低，消化时间也过长，处理效果一般。将温度控制在98 ℃进行试验，结果表明98 ℃为最适消化温度，并且在此温度下消化效率高。

2.4 酸用量试验

混合酸用量以硝酸+高氯酸（4+1）作为消化体系，沸点适中，反应现象明显，易于控制且稳定性好，同时硫酸的加入能有效防止碳化，有利于酸的排尽。结果表明：混合酸用量为15 mL即可消解完全，故选择混合酸用量为15 mL。

2.5 精密度试验

对浓度为2 μg·L-1的砷标准工作液进行9次连续重复测定，结果见表1，得出該法精密度为0.9%，说明仪器具有较高的准确测定性。

2.6 回收率测定

按仪器最佳测定条件对鲜藕和加工藕粉回收率进行测定，结果见表2，样品回收率在94%～104%，表明本方法测量准确度较高。

2.7 样品结果测定

根据样品消化处理方法，可测得鲜藕及加工藕粉砷含量，分别对同一种鲜藕和藕粉进行9次测定试验取平均值，结果见表3。在被调查的两种不同藕样品中发现在两类藕中砷含量不一样，其原因可能是加工藕粉时所用的乳酸钙、食用香精等食品添加剂中含有砷，还有可能由于原藕的产地不一样，而鲜藕中的砷含量也与生长时泥土中存在一定量砷有关。

3 结论

AFS-810型双道原子荧光光谱仪在最佳条件下测定鲜藕及藕粉中的砷元素。在该方法下对样品进行加标回收率的测定，得到回收率在94%～104%，表明样品在处理时损失较小，该方法适用于对藕及加工藕粉中砷的检测，同时抗干扰能力强，具有较高的灵敏度和准确度等优点。

参考文献：

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