食品检验中重金属砷测定方法的应用分析

宋佳

摘 要：随着人们生活水平的不断提高，人们对食品的追求不止停留在感官上，更注重营养、健康、安全方面的因素。砷是一种毒性很大的元素，它广泛存在于自然界中，长期低剂量的摄入砷化物达一定程度会导致慢性砷中毒。砷及含砷的化合物被世界卫生组织国际癌症研究所列为致癌物质，国家标准规定食品添加剂中砷≤ 2.0 mg/kg。本文对食品检验中重金属砷测定方法的应用进行分析。

关键词：食品检验;重金属砷;测定方法;应用

伴随我国人民生活水平的不断提高，食品安全逐渐成为社会的热点话题，重金属元素作为食品检验过程中的重点，也会对食用者的身体健康产生巨大的负面影响，及时对重金属元素进行测定成为相关行业中的关键。砷就是重金属元素中的一种重要组成，对人的呼吸、免疫系统有着巨大的损伤，严重时还会造成人体的中毒。本文结合我国食品检验工作的实际情况，对重金属元素金属砷的测定方法进行了研究。

1 实验材料和方法

1.1 试剂和实验仪器條件

在对食品中的重金属砷进行检测时，为了保证实验的顺利开展，要与原子荧光光谱仪的实际应用要求相结合，科学合理选择和利用实验仪器以及对应试剂。实验仪器主要是原子荧光光度计以及电热板。而在选择试剂时，要与实际情况进行结合，在具体操作过程中，要保证水是GB/T 6682-2008规定的一级水，所使用的酸要是优级酸。在实验过程中，为了促使五价砷的还原，还原剂不能长期保存，要现配现用。首先称取5.0 g氢氧化钾于1 000 mL水中，全部溶解之后，向其中加入硼氢化钾20.0 g，将溶液混合均匀[1]。配制硫脲+抗坏血酸溶液，称取5.0 g硫脲溶于50 mL水中，然后加入5.0 g抗坏血酸，混匀。配制砷标准合用液，选用经国家认证并授予标准物质证书的砷标准液，用2%硝酸稀释到1 000 μg·mL-1。在配制还原剂时，要注意所有的溶液顺序不可以改变。

原子荧光光谱仪条件：负高压260 V;砷空心阴极灯电流控制在50～80 mA;氩气载气流量500 mL·min-1;屏蔽气流800 mL·min-1;测量方式：熒光强度;读数方式：峰面积。

1.2 样品前处理

在对食品当中的重金属砷进行检验时，为了保证检验结果具有准确性和有效性，在对实验方法进行选择和利用时，要保证方法的针对性。在具体操作过程中，为了保证检测结果的准确性，必须对待测样品进行前处理。在处理过程中，湿法消化前处理方法的应用范围比较广，同时该方法在的应用效果也比较良好。在具体的分析和研究过程中，利用万分之一的天平，称取样品，通常情况下需取5～10 g样品，将样品直接放置在100 mL的锥形瓶中，加入20 mL的硝酸、1.25 mL硫酸及高氯酸2～3 mL，摇晃均匀，然后静置[2]。直到液面没有浑浊，直接利用电热板对锥形瓶进行加热处理。在加热时，要观察锥形瓶中的反应，在观察过程中，如果锥形瓶中的溶液小于9 mL，且没有分解或者是液体变色变深的情况，则必须立即冷却。在冷却处理之后，结合实际情况，在锥形瓶中加入适量硝酸，继续对其进行加热并观察。在实验过程中，这一过程需要反复3～4次，直至高氯酸白烟散尽，硫酸白烟开始冒出，冷却，加入适量水再加热至硫酸白烟冒出。在完成上述步骤后，用水转移到50 mL容量瓶中，加入4 mL硫脲+抗坏血酸溶液，在混合均匀之后静置30 min可以直接测量。同时做空白试验。

1.3 测定

标准曲线的制作：分别吸取1 μg？mL-1的砷标准使用液0.01、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL到50 mL容量瓶中，分别各加入25 mL的HCL、10 mL的硫脲+抗坏血酸溶液，用纯水定量到50 mL混匀，配成含量砷是0.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0 ng·mL-1与20.0 ng·mL-1的标准系列溶液，然后对标准溶液进行检测和分析。在实际样本分析时，如果测定结果并没有出现在标准的曲线范围之内，那么可以结合实际情况，对曲线范围进行适当调整，或者是对样品的稀释倍数进行调整。

2 结论

在对实验结果进行分析时，发现在实验中还原溶液的浓度会对实验现象产生不同程度的影响，要对硼氢化钾的浓度进行合理把控。如果硼氢化钾的浓度比较低，将导致其还原高价砷的能力较低，进而对实验的灵敏度产生影响。如果浓度比较高，将导致实验过程中产生大量氢气，影响实验稀释结果和检测灵敏度[4]。由此可以看出，在实验过程中，要结合实际情况，对硼氢化钾浓度进行科学合理的控制，为实验结果提供有效保障。

在标准溶液测定过程中，溶液浓度大于120 ng·mL-1时，标准曲线已经开始逐渐呈弯曲状态。在这种情况下，可以判定在0～120 ng·mL-1范围内具有非常良好的线性关系，同时相关系数在0.999以上。

3推进食品检验中重金属砷测定方法应用的策略

综合多种因素来看，在重金属砷的测定过程中，需要把握的关键因素比较多，制定完善的应用策略很有必要，主要可以从以下2个方面进行把握。

3.1 转变应用观念

随着行业和时代的发展，检测工作的标准也在不断提高，对于我国食品行业重金属的检测工作来说也是如此，转变应用观念显得尤为重要，主要来说可以从以下2方面进行把握：首先就是满足行业的实际发展需求;其次就是顺应行业的发展潮流。应用观念的转变是一个长期的过程，需要行业诸多管理部门的群策群力。

3.2 提高人员素质

在检测和相关的测定工作中，工作人员的素质尤为重要，但是行业中工作人员的素质比较低，尤其是在专业技能和专业素质上，提高行业工作人员的素质也成为行业发展过程中的重点，相关企业和行业在发展过程中要充分发挥自身的主观能动性，对检测和测定工作中的多种影响因素进行把握，提高相关测定工作的效率，促进行业的资源优化配置。

4注意事项

在食品检验中重金属砷的测定实验，需要注意很多问题，为保障实验结果的准确性，需要准确掌握实验注意事项。首先，原子荧光光度计的使用。由于本实验中使用的原子荧光光度计是一种痕量检测仪器，在仪器检测中会应用到不同种类的酸，如果酸溶液不纯，含有其他杂质，原子荧光光度计将会检测到，被监测到的其他元素会对于实验结果产生一定的影响，从而干扰实验。因此，为避免其他元素对于实验的干扰，需要在实验环节中应用高级纯酸，不仅防止污染，还可以提升实验测定的准确性。同时，为避免污染，应注意原子荧光光度计的用后清洁，即每次试验后使用还原剂清洁仪器管路。其次，选择合适的样品稀释浓度和标准曲线浓度。以样品稀释浓度在标准曲线浓度的中点为最佳。

5结语

食品中的重金属砷对于人的身体健康造成严重危害，为测定出食品中的砷含量，在本文中开展砷测定实验。实验测定中利用化学方法，将砷离子还原后，利用被还原的砷离子的化学特性测定出砷离子浓度。在食品检验中重金属砷的测定实验，需要注意很多问题，为保障实验结果的准确性，需要准确掌握实验注意事项。

参考文献：

[1]王越.土壤中重金属测定方法的研究[J].种子科技，2017，35（11）：27+30.

[2]李春红.食品中重金属测定方法研究[J].中国新技术新产品，2015（07）：65.

[3]朱影，彭青枝，周陶鸿.食品中几种重金属的危害及测定方法概述[J].应用化工，2014（S2）：249-252.

[4]林琳.食品检验中重金属砷测定方法解析[J].黑龙江科技信息，2014（10）：31+142.

[5]郑玉娟.食品包装材料中重金属测定方法探讨[J].中国城乡企业卫生，1999（02）：10.